高錳酸鉀標準溶液的配制與滴定

　　高錳酸鉀標準溶液的配制與滴定【1】

　　摘要：在羽絨產品耗氧量項目檢測中，高錳酸鉀標準溶液的使用影響著檢測結果的準確性。

　　本文詳細地介紹了高錳酸鉀標準溶液配制與滴定，以及相關內容。

　　關鍵詞：高錳酸鉀;標準溶液;配制;滴定

　　在我國，羽絨產品耗氧量檢測依據FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗方法》和GB/T 10288—2003《羽絨羽毛檢測方法》，后者基本與IDFB方法和歐洲方法接近，其原理都是通過酸性高錳酸鉀氧化過濾液中的有機物，使用高錳酸鉀標準溶液滴定分析的方法。

　　高錳酸鉀標準溶液作為容量分析的“標準物質”，是給被測參數賦值的標尺，是分析檢測數據準確性的決定因素。

　　在此，本文就準確制備高錳酸鉀標準溶液的一些常規知識與檢驗同仁進行分享。

　　1 滴定分析法與標準溶液的概念

　　滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液)由滴定管滴加到被測物質的溶液中，直到兩者按照一定的化學方程式所表示的計量關系完全反應為止，根據滴定反應的化學數量關系與標定溶液的濃度和體積用量，計算出被測物質的含量。

　　標準溶液是已知準確濃度的試劑溶液，標準溶液的配制分為直接制備法和標定法兩種。

　　標定法是當物質不符合基準物的條件，一般是先將其配成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度，獲得標準溶液的方法。

　　本試驗中的高錳酸鉀標準溶液就是采用標定法配制而成。

　　由于高錳酸鉀不易提純，不符合基準物的條件，故制備高錳酸鉀標準滴定溶液時采用的是標定法。

　　而標定法又分為直接標定和間接標定兩種。

　　這二者的區別就在于，直接標定是取一定量的基準物溶水后直接用待標定的溶液滴定。

　　如高錳酸鉀溶液則是先配制成近似濃度，再用工作基準試劑草酸鈉標定。

　　而間接標定是在沒有合適的用以標定的基礎試劑的條件下，只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。

　　這兩種標定法相比較而言，間接標定法的系統誤差要相對大一些。

　　高錳酸鉀標準溶液常用工作基準試劑草酸鈉來進行標定，這是由于它容易提純、且穩定，無結晶水，烘至質量恒定即可使用。

　　標定的反應式如下：

　　開始滴定的時候反應速度較慢，而后由于反應中產生的Mn2+具有催化作用，使得反應速度變快，近終點時溶液加熱至65℃則是為了使反應完全。

　　2 標準溶液制備的一般規定

　　GB/T 601—2002 《化學試劑 標準滴定溶液的制備》，對標準溶液的配制、標定和使用有如下規定：

　　(1)所用試劑的純度應在分析純以上，試驗用水應符合GB/T 6682—1992中三級水的規格。

　　(2)標準溶液配制濃度，均指溫度條件在。

　　在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異，應進行補正。

　　在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管等均須定期校正。

　　(3)在標定和使用標準溶液時，滴定速度一般應保持在6mL/min～8mL/min。

　　(4)稱量工作基準試劑的質量的數值小于等于0.5g時，按精確至0.01mg稱量;數值大于0.5g時，按精確至0.1mg稱量。

　　(5) 制備標準溶液的濃度值應在規定濃度值的±5%范圍以內。

　　(7)標準滴定溶液的濃度小于等于0.02mol/L時，應于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標定。

　　(9)貯存標準滴定溶液的容器，其材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。

　　3 影響高錳酸鉀標準溶液的配制與標定的因素

　　3.1 試劑和試驗用水

　　試劑和試驗用水，決定著標準溶液的配制與標定的精密度，根據GB/T 601—2002規定，高錳酸鉀試劑(分析純)、硫酸(分析純)和草酸鈉(工作基準試劑);試驗用水符合GB/T 6682—1992中規定三級水規格。

　　3.2 草酸鈉的稱量

　　工作基準試劑草酸鈉在稱量時，稱量精確至0.01mg，即使用0.00001g天平進行稱量。

　　3.3 環境溫度

　　制備標準溶液的濃度是指20℃時的濃度，而溶液在溫度變化時濃度本身也會發生一些變化，所以，在不同的環境溫度下制備溶液時，需按照相關要求進行補正。

　　3.4 滴定速度

　　滴定速度需保持在6mL/min～ 8mL/min。

　　3.5 儲存和保管

　　要進行定期標定，而它的有效期則要根據溶液性質、存放條件以及使用的情況來定。

　　高錳酸鉀標準溶液一般應在15℃～20℃下存放，一般不得超過兩個月，儲存在棕色瓶中，其壁厚≥0.5 mm。

　　標定后，要貼好標簽，寫清名稱、規格、濃度、標定日期和標定人等信息。

　　3.6 精密度

　　制備標準滴定液的濃度應在規定濃度值的±5%范圍內，須兩人進行，分別各做4次平行試驗，每人四平行結果極差的相對值≤重復性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%，兩人八平行結果極差的相對值≤重復性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%，溶液配制手法穩定，保證配制溶液的濃度準確可靠。

　　4 結論

　　高錳酸鉀滴定溶液配制與標定，決定著高錳酸鉀消耗量試驗結果的準確性。

　　因此，檢驗人員了解并掌握標準滴定溶液配制與標定，嚴格按照標準和規程規范操作，對于保證試驗結果的準確性和提高實驗室試驗水平是十分必要的。

　　高錳酸鹽指數測定中高錳酸鉀標準使用溶液【2】

　　[摘要] 結合多年的工作經驗，對高錳酸鹽指數測定過程中的高錳酸鉀使用溶液的配制及使用進行探討，為分析人員快速、準確地測定水樣的高錳酸鹽指數提供幫助。

　　[關鍵詞] 高錳酸鹽指數 高錳酸鉀使用溶液 濃度 檢測范圍 二次加入

　　在我國，高錳酸鹽指數是表征地表水體受有機污染物和還原性無機物污染程度的綜合指標。

　　它是一個條件性相對指標，其測定結果與反應溶液的酸度、高錳酸鉀使用液的濃度、樣品處理過程加熱溫度、反應時間以及滴定時間都密切相關。

　　高錳酸鹽指數測定條件對其測定值的影響，國內許多文獻都做了探討[1-2]。

　　如何快速準確地測定高錳酸鹽指數，需要在實踐中不斷摸索總結，掌握對各測定條件嚴格控制的能力。

　　1 高錳酸鉀使用液的準確配制

　　依據現行的《水質 高錳酸鹽指數的測定》(GB11892-89)標準[3]，應控制氧化劑高錳酸鉀使用溶液的摩爾濃度接近0.010mol/L(1/5KMnO4)。

　　標準中高錳酸鉀使用溶液的配制方法是：先配制濃度為0.100 mol/L(1/5KMnO4)的高錳酸鉀標準儲備溶液，再稀釋10倍配制成0.010mol/L的高錳酸鉀使用溶液。

　　市售的高錳酸鉀試劑常含有二氧化錳和其它雜質，如硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽等，并且受蒸餾水中常含有微量還原性物質的影響，它們可與MnO4-反應而析出MnO(OH)2沉淀，MnO2和MnO(OH)2又能促進高錳酸鉀溶液的分解，此外KMnO4溶液還能自行分解。

　　因此不能一次性配制成準確濃度的高錳酸鉀標準儲備溶液。

　　在實際工作中，常常遇到手邊有現成的高濃度高錳酸鉀溶液，其濃度未必是0.100 mol/L。

　　此時只要尋找出相應的稀釋倍數，不論高錳酸鉀儲備溶液的濃度是多少，我們都能通過稀釋準確配置出濃度接近0.010mol/L(1/5KMnO4)的高錳酸鉀使用溶液。

　　首先對高錳酸鉀儲備溶液進行標定。

　　具體標定方法為：取10.00mL草酸鈉標準貯備液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入5mL(1+3)硫酸，加熱至60℃～80℃，用高錳酸鉀儲備溶液滴定至終點。

　　由高錳酸鉀儲備溶液的用量(V0)計算出稀釋倍數C(C=100/ V0)。

　　然后按稀釋倍數C配制成我們所需濃度的高錳酸鉀使用液。

　　標定時注意酸度和溫度，應與樣品測定的條件一致。

　　2 增大高錳酸鉀使用液濃度對高錳酸鹽指數測定的影響

　　增大高錳酸鉀使用液濃度，研究高錳酸鉀使用液濃度對高錳酸鹽指數測定值的影響。

　　分別采用0.010mol/L(方法1)、0.020mol/L (方法2)、0.050mol/L(方法3)的高錳酸鉀使用液(1/5KMnO4)作為氧化劑，分析測定高錳酸鹽指數為4.25mg/L的水樣，其余各測定條件及步驟同《水質 高錳酸鹽指數的測定》(GB 11892-89)標準的分析方法。

　　測定結果見表1。

　　通過測定結果可以看出，使用不同濃度高錳酸鉀使用液作為氧化劑，相同水樣高錳酸鹽指數測定值不同。

　　高錳酸鉀使用液濃度越大，高錳酸鹽指數測定值的相對誤差也越大。

　　高錳酸鹽指數是一個條件性相對指標，測定過程中要嚴格控制各測定條件，包括高錳酸鉀使用液的濃度。

　　3 通過二次加入高錳酸鉀使用液，擴大高錳酸鹽指數值檢測范圍

　　在現行的《水質 高錳酸鹽指數的測定》(GB11892-89)標準中, 高錳酸鹽指數檢測范圍為0.5mg/L～4.5mg/L。

　　高錳酸鹽指數值較高的水樣需稀釋后測定。

　　水和廢水監測分析方法中的描述“當水樣的高錳酸鹽指數值超過10 mg/L時，則酌情分取少量試樣”并不準確[4]。

　　在實際工作中，有時會遇到高錳酸鹽指數值較高的水樣，加入0.010mol/L(1/5KMnO4)的高錳酸鉀使用液10.00mL，加熱數分鐘后，高錳酸鉀的紫紅色才慢慢褪去。

　　這時要重新量取適量的水樣稀釋后測定，既浪費時間，又浪費試劑。

　　筆者經過多次實驗發現，可以通過二次加入高錳酸鉀標準使用液，擴大高錳酸鹽指數檢測范圍，快速、準確地測定水樣的高錳酸鹽指數值。

　　具體操作步驟為：按照《水質 高錳酸鹽指數的測定》(GB11892-89)標準中測定步驟，水樣中加入5mL(1+3)硫酸，10.00mL高錳酸鉀使用液，放入水浴中加熱。

　　注意觀察水樣，當水樣的紫紅色慢慢轉為棕色時，再次加入10.00mL高錳酸鉀使用液，繼續加熱，并繼續計時至30min。

　　水樣取出后趁熱加入15.00mL草酸鈉標準液，滴定步驟同《水質 高錳酸鹽指數的測定》(GB11892-89)標準。

　　高錳酸鹽指數計算公式相應改為：高錳酸鹽指數=〔(V+20)K-15〕C×8000/100。

　　分析測定高錳酸鹽指數為8.50mg/L(水樣1)、12.2mg/L(水樣2)的水樣，測定結果見表2。

　　從測定結果可以看出，高錳酸鹽指數為8.50mg/L的水樣，其測定值相對誤差在-2.1%～+3.9%;高錳酸鹽指數為12.2mg/L的水樣，其測定值相對誤差在-1.6%～-2.4%。

　　可見，當水樣的高錳酸鹽指數值較高時，在水樣紫紅色慢慢褪去時，二次加入高錳酸鉀使用液，繼續加熱至30min，可以擴大高錳酸鹽指數檢測范圍。

　　參考文獻：

　　[1] 余曉鵬，張付寶.高錳酸鹽指數測定的影響因素研究[J].內蒙古環境科學，2008， 20 (3)：56-58.

　　[2] 卡林,朱伊君,王芹等.測試條件對高錳酸鹽指數測定結果的影響[J].黑龍江環境通報, 2001，25(3)：71-72.

　　[3] 國家環境保護局.GB11892-89，水質 高錳酸鹽指數的測定.1989.

　　[4] 水和廢水監測分析方法(第四版)[M]. 北京:中國環境科學出版社，2002.

　　高錳酸鉀溶液處理會陰傷口的臨床觀察【3】

　　[摘要] 目的：觀察高錳酸鉀溶液(1∶5 000)處理會陰傷口的臨床效果。

　　方法：2-0腸線縫合會陰傷口1個月甚至更長時間都沒有吸收、未脫落者，用高錳酸鉀溶液(1∶5 000，溫開水配制)坐浴30 min，每天用藥2次，連續使用3～5 d。

　　結果：高錳酸鉀溶液(1∶5 000)處理50例會陰輕度裂傷者及76例會陰側切腸線未吸收、未脫落者的傷口取得滿意療效，前者2～3 d癥狀消失，后者3～5 d癥狀消失。

　　結論：用高錳酸鉀溶液(1∶5 000)坐浴處理會陰傷口方法簡單、安全有效、經濟實用，值得在基層醫院推廣應用。

　　[關鍵詞] 會陰;傷口;高錳酸鉀;溶液;治療

　　臨床一般主張產婦自然分娩。

　　但隨著人們生活水平的提高，產婦營養增加，胎兒的體重也隨之增加，因此初產婦分娩時會陰裂傷難以避免。

　　這就要求助產醫士要認真對待產后會陰的縫合及隨后的觀察。

　　本文觀察了50例會陰輕度裂傷者和76例會陰側切者，1個月甚至更長時間腸線未吸收、未脫落者使用高錳酸鉀溶液(1∶5 000)坐浴處理的效果，現報道如下：

　　1 對象與方法

　　1.1對象

　　126例均為初產婦。

　　其中，會陰輕度裂傷者50例，年齡18～42歲;會陰側切者76例，年齡18～35歲。

　　均為產后≥1個月陰道口有異物感，有的側切處腸線打結之處紅腫、潰爛、化膿，腸線反應嚴重者進行了此項觀察。

　　1.2方法

　　會陰輕度裂傷者用高錳酸鉀(1∶5 000，溫開水溶解)溫開水坐浴，每次30 min，每日2次，連續使用3～5 d。

　　會陰部縫合腸線的產婦在產后10 d以上開始用高錳酸鉀溶液(1∶5 000)坐浴，每次30 min，連續使用5 d。

　　1.3記錄

　　逐日逐次記錄產婦會陰處傷口的愈合情況及患者對高錳酸鉀溶液坐浴治療的反應，是否有腸線反應等。

　　2 結果

　　2.1療效觀察

　　50例會陰輕度裂傷者連續使用高錳酸鉀溶液(1∶5 000)坐浴后2～3 d癥狀(陰道口異物感、腸線縫合處紅腫、潰爛、化膿)消失。

　　會陰側切者連續使用3～5 d癥狀消失。

　　2.2療效差異的觀察

　　高錳酸鉀溶液(1∶5 000)處理產婦會陰傷口的臨床效果無年齡差異，但有個體差異，比如在無腸線反應的產婦中高錳酸鉀溶液的效果更好。

　　3討論

　　3.1高錳酸鉀溶液使用時機的確定

　　會陰傷口位居肛門、尿道口附近，且產后陰道有惡露產生并不斷排出，很容易引起感染。

　　為了使產婦能更快地恢復健康，會陰傷口的護理就顯得十分重要。

　　一般來講，產后會陰輕度撕裂、會陰切口縫合均能在3～5 d內愈合[1]。

　　這段時間產婦基本上住院治療，有醫護人員治療和護理，一般不會發生感染。

　　如果患者回家以后自己能夠護理好，會陰、宮頸內口恢復到未孕狀態以及漿液性惡露需要10 d左右才能消失[2]。

　　所以用高錳酸鉀溶液(1∶5 000)坐浴應在產后10 d以后開始。

　　3.2高錳酸鉀處理會陰傷口的原理

　　高錳酸鉀具有強氧化作用，其水溶液遇有機物特別是發酵分解產物即釋放出新生態氧而使有機物氧化，其本身則還原為二氧化錳。

　　因此，高錳酸鉀溶液有殺菌、消毒、防腐、除臭作用，但作用表淺。

　　然而，高錳酸鉀溶液低濃度時有收斂作用，高濃度時則有刺激、腐蝕作用及除臭功能。

　　婦產科一般使用0.02%的高錳酸鉀溶液進行產婦坐浴消毒。

　　3.3高錳酸鉀溶液使用患者的選擇

　　個體差異存在于接生者的縫合技術和產婦個體對腸線的反應。

　　比如在無腸線反應的產婦中使用高錳酸鉀溶液的效果較好。

　　3.4使用高錳酸鉀溶液的注意事項

　　包括以下幾個方面。

　　①由于高錳酸鉀屬于強氧化劑，又容易使器皿氧化、使衣服等著色(淡紅色)，所以使用時要避免用鐵、鋁等器皿盛裝藥液，否則器皿將被氧化著色，導致浪費。

　　②使用時要避免與衣服接觸，否則將污染衣物，影響美觀，這時可用雙氧水或草酸溶液拭去。

　　③溶液應現配現用，因為久置或加溫可迅速失去消毒效果。

　　④不宜與甘油、碘等還原劑同用。

　　3.5使用高錳酸鉀溶液時要同時配合有效抗菌藥物

　　會陰裂傷或會陰側切傷口感染多為需氧菌和厭氧菌所致的混合感染。

　　因此，如感染嚴重者須同時使用對鏈球菌屬、糞腸球菌、壞死梭桿菌和擬桿菌有效的廣譜抗菌藥物[3]。

　　[參考文獻]

　　[1]王曼.婦產科護理學[M]. 杭州:浙江大學出版社, 1994.80-82.

　　[2]樂杰.婦產科學[M]. 北京:人民衛生出版社, 2005.84-86.

　　[3]王睿.臨床抗感染藥物治療學[M]. 北京:人民衛生出版社, 2006.1111.

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