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HPLC法同時(shí)測(cè)定美敏偽麻口服溶液中3組分的含量論文
目的 建立同時(shí)測(cè)定美敏偽麻口服溶液中鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏含量的方法。方法 采用HPLC法,用Zorbax Rx?C8 柱分離,以0.1 mol/L十二烷基硫酸鈉溶液(用磷酸調(diào)pH值2.5~3.0)?正丁醇(體積比90∶10)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長254 nm。結(jié)果 樣品中3個(gè)組分完全分離且線性關(guān)系良好,鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏的平均回收率分別為99.3%、99.9%和99.6%,RSD分別為0.2%、0.4%和0.2%(n=9)。結(jié)論 本法結(jié)果準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)便,可以有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。美敏偽麻口服溶液為抗感冒藥,吸收快,療效顯著,其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)》第二十八冊(cè)[1],該標(biāo)準(zhǔn)是采用兩種色譜條件分別檢測(cè)鹽酸偽麻黃堿與氫溴酸右美沙芬、馬來酸氯苯那敏,方法較繁瑣。有文獻(xiàn)報(bào)道采用高效液相色譜法快速測(cè)定該制劑中3個(gè)主成分含量[2, 3],常用甲醇做流動(dòng)相,加入三乙胺[3]來改善色譜峰拖尾現(xiàn)象。本實(shí)驗(yàn)采用0.1 mol/L十二烷基硫酸鈉溶液(用磷酸調(diào)pH值2.5~3.0)?正丁醇作流動(dòng)相,可有效改善色譜峰滯后拖尾嚴(yán)重,鹽酸偽麻黃堿峰和馬來酸氯苯那敏峰對(duì)稱性差等現(xiàn)象,而且分析結(jié)果準(zhǔn)確 、簡(jiǎn)單、快速。
1 儀器和試藥
LC?20ATvp高效液相色譜儀(日本Shimadzu)。
鹽酸偽麻黃堿(批號(hào):1237-200103)、氫溴酸右美沙芬(批號(hào):100201-200502)和馬來酸氯苯那敏(批號(hào):10047-9904)對(duì)照品均購自中國藥品生物制品檢定所,正丁醇為色譜純,十二烷基硫酸鈉為分析純,樣品為中國香港環(huán)球制藥有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品(批號(hào)為06103103、06103104、06103105)。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱:Zorbax Rx?C8 (150 mm×4.6 mm,5 μm,P.N.833967.901);流動(dòng)相:0.1 mol/L十二烷基硫酸鈉溶液(用磷酸調(diào)pH值2.5-3.0)?正丁醇(體積比90∶10);流速:1.2 mL/min;檢測(cè)波長為254 nm,進(jìn)樣量50 μL。
2.2 測(cè)定法
精密量取本品5 mL,置50 mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取50 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏對(duì)照品適量,精密稱定,用水溶解并定量稀釋制成每1 mL中含鹽酸偽麻黃堿600 μg、氫溴酸右美沙芬200 μg與馬來酸氯苯那敏40 μg的混合溶液,搖勻,同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。分離色譜圖見圖1,鹽酸偽麻黃堿峰與相鄰輔料峰、各組分峰之間的分離度好,峰型對(duì)稱。
2.3 線性試驗(yàn)
取鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬與馬來酸氯苯那敏對(duì)照品適量,分別用水稀釋成每1 mL中含鹽酸偽麻黃堿240~960 μg;氫溴酸右美沙芬80~320 μg與馬來酸氯苯那敏16~64 μg的溶液,進(jìn)行測(cè)定,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程分別為:
鹽酸偽麻黃堿Y=1815.7x+9038.1,r=0.9999
氫溴酸右美沙芬Y=1496.1x+9054.9,r=0.9999
馬來酸氯苯那敏Y=31626x+15834,r=0.9999
2.4 精密度試驗(yàn)
取對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏峰面積的RSD值分別為0.9%、0.8%、1.2%。
2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)
在供試品溶液制備第0、2、4、6、9 h時(shí)取樣測(cè)定,結(jié)果:鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏峰面積的RSD值分別為0.2%、0.3%、0.4%。
2.6 回收率試驗(yàn)
取空白輔料溶液和鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬與馬來酸氯苯那敏對(duì)照品進(jìn)行空白輔料回收試驗(yàn),照樣品測(cè)定的方法制備供試品溶液(相當(dāng)標(biāo)示濃度:鹽酸偽麻黃堿600 μg/mL、氫溴酸右美沙芬200 μg/mL和馬來酸氯苯那敏40 μg/mL的80%;100%和120%)進(jìn)行測(cè)定。鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬與馬來酸氯苯那敏的回收率分別為99.3%、99.9%和99.6%,RSD分別為0.2%、0.4%和0.2%(n=9)。
2.7 樣品含量測(cè)定
按“2.2”項(xiàng)下的測(cè)定法,3批樣品的含量測(cè)定結(jié)果見表1。表1 含量測(cè)定結(jié)果(略)
3 討 論
3.1 考察不同廠牌的C8色譜柱(Zorbax Rx?C8,150 mm×4.6 mm, 5 μm, P.N.833967.901; Waters Nova?Pak C8, 150 mm×3.9 mm, 5 μm, No.WAT035876; Hypsile C8, 200 mm×4.6mm, 5 μm, No.13131050393)進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果表明上述廠牌的色譜柱均符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求,以分離效果、峰型、組分響應(yīng)等指標(biāo)綜合評(píng)價(jià),以Zorbax Rx?C8柱為好。
3.2 本文的流動(dòng)相中十二烷基硫酸鈉(C12H25SO3Na)可與有機(jī)堿類藥物生成離子對(duì)復(fù)合物,相應(yīng)地減少了吸附在固定相表面的分子及其相互間的靜電排斥效應(yīng),增加色譜柱的飽和容量,以致色譜峰形明顯改變,可有效改善色譜峰滯后拖尾嚴(yán)重,鹽酸偽麻黃堿峰和馬來酸氯苯那敏峰對(duì)稱性差等現(xiàn)象。
3.3 結(jié)果顯示,隨著進(jìn)樣量增加,鹽酸偽麻黃堿峰與馬來酸氯苯那敏峰展寬。減少進(jìn)樣量,而且流動(dòng)相的pH降至2.5-3.0時(shí),可顯著改善鹽酸偽麻黃堿峰與馬來酸氯苯那敏峰形不對(duì)稱及拖尾的現(xiàn)象。
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