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HPLC法同時(shí)測(cè)定美敏偽麻口服溶液中3組分的含量論文
目的 建立同時(shí)測(cè)定美敏偽麻口服溶液中鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏含量的方法。方法 采用HPLC法，用Zorbax Rx?C8 柱分離，以0.1 mol/L十二烷基硫酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值2.5～3.0）?正丁醇（體積比90∶10）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長254 nm。結(jié)果 樣品中3個(gè)組分完全分離且線性關(guān)系良好，鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏的平均回收率分別為99.3%、99.9%和99.6%，RSD分別為0.2%、0.4%和0.2%（n=9）。結(jié)論 本法結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便，可以有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。美敏偽麻口服溶液為抗感冒藥，吸收快，療效顯著，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)》第二十八冊(cè)［1］，該標(biāo)準(zhǔn)是采用兩種色譜條件分別檢測(cè)鹽酸偽麻黃堿與氫溴酸右美沙芬、馬來酸氯苯那敏，方法較繁瑣。有文獻(xiàn)報(bào)道采用高效液相色譜法快速測(cè)定該制劑中3個(gè)主成分含量［2, 3］，常用甲醇做流動(dòng)相，加入三乙胺［3］來改善色譜峰拖尾現(xiàn)象。本實(shí)驗(yàn)采用0.1 mol/L十二烷基硫酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值2.5～3.0）?正丁醇作流動(dòng)相，可有效改善色譜峰滯后拖尾嚴(yán)重，鹽酸偽麻黃堿峰和馬來酸氯苯那敏峰對(duì)稱性差等現(xiàn)象，而且分析結(jié)果準(zhǔn)確 、簡(jiǎn)單、快速。
1 儀器和試藥
LC?20ATvp高效液相色譜儀（日本Shimadzu）。
鹽酸偽麻黃堿（批號(hào)：1237-200103）、氫溴酸右美沙芬（批號(hào)：100201-200502）和馬來酸氯苯那敏（批號(hào)：10047-9904）對(duì)照品均購自中國藥品生物制品檢定所，正丁醇為色譜純，十二烷基硫酸鈉為分析純，樣品為中國香港環(huán)球制藥有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品（批號(hào)為06103103、06103104、06103105）。
2 方法與結(jié)果
2.1 色譜條件
色譜柱：Zorbax Rx?C8 （150 mm×4.6 mm，5 μm，P.N.833967.901）；流動(dòng)相：0.1 mol/L十二烷基硫酸鈉溶液（用磷酸調(diào)pH值2.5-3.0）?正丁醇（體積比90∶10）；流速：1.2 mL/min；檢測(cè)波長為254 nm，進(jìn)樣量50 μL。
2.2 測(cè)定法
精密量取本品5 mL，置50 mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取50 μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏對(duì)照品適量，精密稱定，用水溶解并定量稀釋制成每1 mL中含鹽酸偽麻黃堿600 μg、氫溴酸右美沙芬200 μg與馬來酸氯苯那敏40 μg的混合溶液，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。分離色譜圖見圖1，鹽酸偽麻黃堿峰與相鄰輔料峰、各組分峰之間的分離度好，峰型對(duì)稱。
2.3 線性試驗(yàn)
取鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬與馬來酸氯苯那敏對(duì)照品適量，分別用水稀釋成每1 mL中含鹽酸偽麻黃堿240～960 μg；氫溴酸右美沙芬80～320 μg與馬來酸氯苯那敏16～64 μg的溶液，進(jìn)行測(cè)定，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程分別為：
鹽酸偽麻黃堿Y＝1815.7x+9038.1，r=0.9999
氫溴酸右美沙芬Y＝1496.1x+9054.9，r=0.9999
馬來酸氯苯那敏Y＝31626x+15834，r=0.9999
2.4 精密度試驗(yàn)
取對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏峰面積的RSD值分別為0.9%、0.8%、1.2%。
2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)
在供試品溶液制備第0、2、4、6、9 h時(shí)取樣測(cè)定，結(jié)果：鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬和馬來酸氯苯那敏峰面積的RSD值分別為0.2%、0.3%、0.4%。
2.6 回收率試驗(yàn)
取空白輔料溶液和鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬與馬來酸氯苯那敏對(duì)照品進(jìn)行空白輔料回收試驗(yàn)，照樣品測(cè)定的方法制備供試品溶液（相當(dāng)標(biāo)示濃度：鹽酸偽麻黃堿600 μg/mL、氫溴酸右美沙芬200 μg/mL和馬來酸氯苯那敏40 μg/mL的80%；100%和120%）進(jìn)行測(cè)定。鹽酸偽麻黃堿、氫溴酸右美沙芬與馬來酸氯苯那敏的回收率分別為99.3%、99.9%和99.6%，RSD分別為0.2%、0.4%和0.2%（n=9）。
2.7 樣品含量測(cè)定
按“2.2”項(xiàng)下的測(cè)定法，3批樣品的含量測(cè)定結(jié)果見表1。表1 含量測(cè)定結(jié)果（略）
3 討 論
3.1 考察不同廠牌的C8色譜柱（Zorbax Rx?C8,150 mm×4.6 mm, 5 μm, P.N.833967.901; Waters Nova?Pak C8, 150 mm×3.9 mm, 5 μm, No.WAT035876; Hypsile C8, 200 mm×4.6mm, 5 μm, No.13131050393）進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明上述廠牌的色譜柱均符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求，以分離效果、峰型、組分響應(yīng)等指標(biāo)綜合評(píng)價(jià)，以Zorbax Rx?C8柱為好。
3.2 本文的流動(dòng)相中十二烷基硫酸鈉（C12H25SO3Na）可與有機(jī)堿類藥物生成離子對(duì)復(fù)合物，相應(yīng)地減少了吸附在固定相表面的分子及其相互間的靜電排斥效應(yīng)，增加色譜柱的飽和容量，以致色譜峰形明顯改變，可有效改善色譜峰滯后拖尾嚴(yán)重，鹽酸偽麻黃堿峰和馬來酸氯苯那敏峰對(duì)稱性差等現(xiàn)象。
3.3 結(jié)果顯示，隨著進(jìn)樣量增加，鹽酸偽麻黃堿峰與馬來酸氯苯那敏峰展寬。減少進(jìn)樣量，而且流動(dòng)相的pH降至2.5-3.0時(shí)，可顯著改善鹽酸偽麻黃堿峰與馬來酸氯苯那敏峰形不對(duì)稱及拖尾的現(xiàn)象。
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