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不同采收時期白術(shù)揮發(fā)油比較研究論文
目的 比較同一產(chǎn)地不同采收時期白術(shù)揮發(fā)油及含量的動態(tài)變化，確定白術(shù)的最佳采收時期，為中藥材白術(shù)的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。方法 采用超臨界CO2萃取白術(shù)中揮發(fā)油成分，并利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對其進行研究。結(jié)果 10月底、11月初時期白術(shù)的揮發(fā)油總含量和蒼術(shù)酮含量最高。結(jié)論 湖南產(chǎn)白術(shù)的最佳采收時期為10月底、11月初。〔Ａｂｓｔｒａｃｔ〕 Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ To compare the dynamic changes of the content and constituents of volatice oil from Atractylodes macrocephala koidz in different gathering times, determine the best gathering time limit, and provide a basis for quality control of Atractylodes macrocephalakoidz. Methods Volatice oil was extracted from Atractylodes macrocephala koidz with the supercritical-CO2 fluid extraction (SFE-CO2) analyzed it#39;s chemical constituents. Results The content of volatice oil from Atractylodes macrocephala koidz gathered in the last ten days of October and first ten days of November was the highest. Conclusion The best gathering periods of Atractylodes macrocephala koidz are the last ten days of October and first ten days of November.
〔Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ〕 Atractylodes macrocephala koidz; gathering period; volatile oil; SFE-CO2; extraction; GC-MS 白術(shù)為菊科植物白術(shù)Atractylodes macrocephala koidz 的干燥根莖，性溫，味苦[1]，具有健脾益氣，燥濕和中的功效。主治脾胃氣弱，泄瀉，汗出，胎動不安等。主要產(chǎn)于浙江、安徽、湖南、湖北、江西、四川等地，多為栽培[2]。其主要有效成分為揮發(fā)油，油中成分復(fù)雜，以蒼術(shù)酮(atractylon)的含量最高。產(chǎn)地不同揮發(fā)油成分和含量存在差異已有報道[3]，而同一產(chǎn)地不同采收時間白術(shù)揮發(fā)油成分和含量的動態(tài)變化尚很少研究。本文采用超臨界CO2萃取白術(shù)中揮發(fā)油成分，結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析了湖南平江所產(chǎn)6個白術(shù)樣品的干燥根莖（從10月11日至12月1日隔10 d采收1次）中揮發(fā)油成分。為確定白術(shù)的最佳采收時期，保持藥材的質(zhì)量穩(wěn)定，科學(xué)地指導(dǎo)白術(shù)藥材生產(chǎn)基地的建設(shè)提供依據(jù)和參考。
1 實驗材料
1.1 白術(shù)來源
樣品編號1-6號分別為2005年10月11日，10月21日，11月1日，11月11日，11月21日，12月1日采自湖南平江同一種植地塊，見表1。
1.2 儀器
HA121-50-01型超臨界萃取裝置(江蘇南通華安超臨界萃取有限公司)；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀HP6890/5973型（美國）；ISO9001型分析天平（南京庚辰科學(xué)儀器有限公司）；DHG-9030A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱（上海精宏實驗設(shè)備有限公司）。
2 方法與結(jié)果
2.1 方法
2.1.1 揮發(fā)油的提取 采用超臨界CO2萃取白術(shù)揮發(fā)油成分。設(shè)定分離器Ⅰ的壓力為7～8 MPa，溫度為35 ℃。分離器Ⅱ的壓力為6～7 MPa，溫度為30 ℃。運用正交試驗所得的最佳工藝即萃取壓力30 MPa，溫度40 ℃，流量25～30 L/h下萃取90 min。稱取各樣品干燥白術(shù)粉末（過20～30目篩）200 g，裝入1 L萃取罐內(nèi)，按“CO2氣瓶→冷卻系統(tǒng)→高壓泵→萃取罐→分離器Ⅰ→分離器Ⅱ→循環(huán)”的流程進行超臨界CO2萃取。從分離器Ⅰ和分離器Ⅱ收集并合并提取物，用適量正己烷充分溶解，離心過濾，以揮發(fā)油體積計算得率。
2.1.2 氣相色譜分析條件 （30 m×0.25 mm，0.25 ?滋m）彈性石英毛細管柱。色譜柱：HP-5MS（5%二苯基95%二甲基亞芳基硅氧烷共聚物），色譜柱程序升溫條件：初始溫度80 ℃，保持2 min后以8 ℃/min的速度升溫至280 ℃恒溫10 min；氣化室溫度：250 ℃；載氣：高純He（99.999%）；流量：1.0 mL/min；進樣量：1 ?滋L（乙酸乙酯溶解液）；分流比：1∶50；質(zhì)譜條件：離子源∶EI源；離子源溫度：230 ℃；四極桿溫度：150 ℃；電離電壓：70 eV；接口溫度：280 ℃；掃描范圍：50～800 amu。
2.2 結(jié)果
不同采收時間白術(shù)揮發(fā)油蒼術(shù)酮含量的實驗結(jié)果見表1。各樣品揮發(fā)油中已鑒定部分共有成分見表2，各樣品總離子圖見圖1。
由表1可知從10月11日開始到11月1日白術(shù)藥材中總揮發(fā)油含量呈遞增趨勢，11月1號白術(shù)藥材中總揮發(fā)油含量達到最高。11月1日后白術(shù)揮發(fā)油含量明顯下降。揮發(fā)油中主成分蒼術(shù)酮含量的變化趨勢與之相似但變化幅度較小。以白術(shù)揮發(fā)油的總含量以及揮發(fā)油中主成分蒼術(shù)酮為指標(biāo)綜合考慮認為在10月底、11月初這段時間為白術(shù)的最佳采收期。2005版藥典認為白術(shù)的傳統(tǒng)采收期為冬季下部葉枯黃，上部葉變脆時采挖。實驗研究結(jié)果與之基本吻合。
由表2可知：盡管中藥材白術(shù)的采收時期或產(chǎn)地不同，但其揮發(fā)油中的主要有效成分相同，相對含量基本一致。在已經(jīng)鑒定了的揮發(fā)油成分中存在16個共同組分，不同揮發(fā)油樣品中各組分的相對含量基本一致，揮發(fā)油中蒼術(shù)酮含量最高，達到了34%以上。這些特征為中藥材白術(shù)的鑒定提供了一定的參考依據(jù)。
3 結(jié)論
3.1 本實驗采用近年來興起的超臨界CO2萃取法提取白術(shù)揮發(fā)油，該方法具有提取溫度低，時間短，無有機溶劑殘留，而且可以提供惰性環(huán)境避免產(chǎn)物氧化等特點，使揮發(fā)油收率和產(chǎn)品質(zhì)量都有所提高。
3.2利用GC-MS分析各樣品中揮發(fā)油成分，聯(lián)機檢索NIST98質(zhì)譜圖庫，并查對有關(guān)質(zhì)譜資料[4-5]分別對色譜峰加以確認，綜合分析鑒定化學(xué)成分，按面積歸一法確定各組分相對含量。可直觀得出蒼術(shù)酮的相對含量并計算其得率。以白術(shù)有效成分揮發(fā)油的總含量以及揮發(fā)油中主成分蒼術(shù)酮為指標(biāo)綜合考慮認為在10月底、11月初左右這段時間為白術(shù)的最佳采收期。
3.3 在已鑒定組分中通過比較找出各樣品的主要共有成分16個，其中以蒼術(shù)酮含量最高。可為中藥材白術(shù)的鑒定和質(zhì)量控制提供參考和依據(jù)，有利于更好更充分的利用中藥材白術(shù)資源。
3.4 該項實驗分別對同一栽培基地不同采收時期的白術(shù)樣品進行比較研究，栽培時間和各項田間管理措施一致，有效地避免了因產(chǎn)地和各項田間管理措施不同而引起的白術(shù)揮發(fā)油成分和含量的差異，使實驗結(jié)果合理、可信。
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