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大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告
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題目：溴乙烷的合成
實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法
2.鞏固蒸餾的操作技術(shù)和學(xué)習(xí)分液漏斗的使用。
實(shí)驗(yàn)原理：
主要的副反應(yīng)：
反應(yīng)裝置示意圖：
(注：在此畫上合成的裝置圖)
實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄：
實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象記錄
1.加料：
將9.0ml水加入100ml圓底燒瓶，在冷卻和不斷振蕩下，慢慢地加入19.0ml濃硫酸。冷至室溫后，再加入10ml95%乙醇，然后在攪拌下加入13.0g研細(xì)的溴化鈉，再投入2-3粒沸石。
放熱，燒瓶燙手。
2.裝配裝置，反應(yīng)：
裝配好蒸餾裝置。為防止產(chǎn)品揮發(fā)損失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接受管(具小咀)的末端剛好浸沒在接受器的水溶液中。用小火加熱石棉網(wǎng)上的燒瓶，瓶中物質(zhì)開始冒泡，控制火焰大小，使油狀物質(zhì)逐漸蒸餾出去，約30分鐘后慢慢加大火焰，直到無油滴蒸出為止。
加熱開始，瓶中出現(xiàn)白霧狀hbr。稍后，瓶中白霧狀hbr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解，因溴的生成，溶液呈橙黃色。
3.產(chǎn)物粗分：
將接受器中的液體倒入分液漏斗中。靜置分層后，將下層的粗制溴乙烷放入干燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸于冰水浴中冷卻，逐滴往瓶中加入濃硫酸，同時(shí)振蕩，直到溴乙烷變得澄清透明，而且瓶底有液層分出(約需4ml濃硫酸)。用干燥的分液漏斗仔細(xì)地分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從分液漏斗的上口倒入30ml蒸餾瓶中。
接受器中液體為渾濁液。分離后的溴乙烷層為澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸餾裝置，加2-3粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分。收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。無色液體，樣品+瓶重=30.3g,其中，瓶重20.5g，樣品重9.8g。
5.計(jì)算產(chǎn)率。
理論產(chǎn)量：0.126×109=13.7g
產(chǎn)率：9.8/13.7=71.5%
結(jié)果與討論：
(1)溶液中的橙黃色可能為副產(chǎn)物中的溴引起。
(2)最后一步蒸餾溴乙烷時(shí)，溫度偏高，致使溴乙烷逸失，產(chǎn)量因而偏低，以后實(shí)驗(yàn)應(yīng)嚴(yán)格操作。
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