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解析化工制藥工藝的優化
制藥行業直接關系到人們的健康,在防病治病、強身保健,以及計劃生育等方面發揮著重要作用。同時,制藥行業也是推動國民經濟發展的主要力量之一。藥品多是從天然藥物中分離提取,然而受技術條件限制,傳統的提取方法過于粗糙,未能使藥物性能完全發揮,甚至帶有較大的副作用。隨著制藥工藝的進步,化工制藥迅速發展,有力地保障了藥品安全性。雖有滅菌消毒等環境,但隨著醫學的進步,化工制藥工藝還需進一步優化。在此,以云南引種瑪咖為例,對其有效成分的提取工藝及鑒別方法展開試驗分析。
1 瑪咖及其成分分析
瑪咖原產于南美安第斯山區,屬于十字花科的一種高原植物,在4000米以上的高山高原有著廣泛分布。該植物營養價值極高,可兼食藥兩用,是當地的主要食材。除了豐富的氨基酸、脂肪酸、維生素、蛋白和礦物質鋅等元素,瑪咖還含有瑪咖烯、瑪咖酰胺、芥子油苷、咪唑類生物堿、甾醇等多種次生代謝物質。故瑪咖不但滋補強身,用于改善性功能、提高生育能力,而且還能促進新陳代謝,降血脂、抗疲勞,提高睡眠質量,堅固免疫系統。另外,在抗更年期、抗癌抗病等方面也具有良好的效果。
從上世紀60年代起,關于瑪咖的研究越來越多,其價值也受到世界各國關注。市場上的瑪咖具有諸多功效,但當前的研究工作多體現在生理實驗上,在內部具體成分的功效方面還值得進一步研究。這就要求利用分離技術,提取瑪咖內部單個成分加以分析。但其內含成分過多,增加了分離提取工作的難度。在此利用化學制藥工藝,對國內云南引種瑪咖的有效成分進行提取鑒別,為此行業及相關產業貢獻綿力。
瑪咖的生長環境較為特殊,除了海拔高、土壤肥沃,還需有較大的日夜溫差,故其種植地有限。我國云南玉龍雪山位于青藏高原東南緣本文由畢業論文網http://www.lw54.com收集整理,與安第斯山脈的氣候比較接近,所以能夠成功引種種植。
2 瑪咖有效成分的分離工藝
芥子油苷,即硫代葡萄糖苷,多存在于細胞質的液泡中,自身性質較為穩定。在擠壓等作用力下,組織易被損傷,與黑芥子酶發生水解反應。另外,在高溫條件下黑芥子酶易失去活性,芥子油苷也會分解成多種物質,其分解速率也會受到影響。
瑪咖生物堿和芥子油苷是瑪咖的主要有效成分,且都是親酯性物質。在其分離提取中,提取溶劑可選擇使用95%的乙醇。將它們摻于一起,經反應在芥子酶被殺滅的同時,芥子油苷、瑪咖酰胺、瑪咖生物堿等有效成分便可被提取。乙醇提取物在濃縮陳放后,會產生瑪咖糖結晶,對提取液減壓濃縮成膏,便可得到芥子油苷和瑪咖生物堿的混合物。然后再使用2%的鹽酸進行溶解,不相溶的是芥子油苷,可溶入的是瑪咖生物堿,至此成功將兩者分離。
3 瑪咖有效成分提取分離試驗
3.1 藥品試劑及儀器設備
采自云南麗江的瑪咖,主要用其粉末;化學物質包括碘、乙醇、丙酮、濃鹽酸、冰醋酸、碘化鉀、正丁醇、乙酸乙酯、氫氯化鈉、次硝酸鉍等;水選擇的是蒸餾水。設備儀器有電熱恒溫水浴鍋、旋轉蒸發儀、G硅膠板、電子分析天平以及PH計等。
碘—碘化鉀試劑的調配:準備100ml蒸餾水,將2克碘及20克碘化鉀溶于其中,摻加冰醋酸20ml,并使用蒸餾水定溶,留作備用;
改良碘化鉍鉀試劑的配置:①按照1:4的比例準備100ml蒸餾水、冰醋酸的混合溶液,然后取1.7g次硝酸鉍溶于其中;②取16g碘化鉀,倒入40ml蒸餾水使二者溶解。實際使用中,以上兩種試劑各取5ml,將其混合在一起,然后加入20ml冰醋酸、60ml蒸餾水;混勻后4小時,試劑會徹底澄清,之后方可使用。
硝酸銀銨試劑的調配:先稱取17g硝酸銀,然后利用蒸餾水將溶解為100ml 。在配置氫氧化銨時,可取100m的30%氨水加入再加入200ml水。需保證其體積的混勻。
3.2 具體實驗步驟
先將瑪咖生藥進行粉碎,成8—10目;稱取其重量后,在少量乙醇中浸濕并置入提取容器;以95%的乙醇按照生藥重量的4倍摻加,然后加熱回流,持續約1h,放出乙醇提取液收置;同樣的方法共回流提取3次后,將得到的乙醇提取液相混合,并過濾澄清。
將乙醇的總提取溶液進行濃縮,體積為1/2時陳放40h;每隔2h進行一次攪拌,會有白色的結晶沉出,過濾后便可得到瑪咖糖;對過濾后的溶液繼續濃縮,直至成膏狀;稱取其重量后,以2%的鹽酸按照5倍量加入進行溶解;會有不溶物生成,將其取出用少量的鹽酸進行清洗,再用水將其洗至中性,晾干后可初步獲得芥子油苷;對其酸水,用2%的氫氧化鈉調PH10;然后進行3次氯仿萃取,堿水量依次為總量的1/2、1/3、1/3,最后將3次溶液合并,并加熱回收直到沒有味道;再次稱取重量后,按照5倍量摻加乙酸乙酯熱溶,放置結晶,抽濾沉淀后便可獲得瑪咖生物堿。
4 關于瑪咖有效成分的定性鑒別
4.1 瑪咖生藥鑒別
在識別瑪咖生藥時,可通過品嘗、觀察、聞味等方法加以鑒別。如放入口中后,舌尖會感到有特殊的刺激性辣味;將其浸入酒精中,會散發出宜人的香味;在其藥水浸泡液中加入適量的乙醇,會生出白色沉淀。
4.2 瑪卡生物堿的鑒別
(1)供試樣品的制備
取生藥10克,用95%的乙醇50ml提取一小時濾取乙醇提取液,濃干至無乙醇,加5ml 2%鹽酸溶解,濾出不溶物,酸性水做試樣于酸性提取液中3-4滴碘化鉍鉀試液,有桔紅色沉淀為正反應。據此可以判斷瑪咖中有少量水溶性生物堿。也可直接提取生物總堿少量用2%鹽酸溶解于溶液中滴加碘化鉍鉀試液有桔紅色沉淀為正反應。
(2)瑪咖生物堿的板層鑒別
取少量總生物堿,用乙醇溶解供點樣硅膠G板,按照3:2的比例將氯仿和丙酮加以混合作為推進劑。使用碘蒸汽作為顯色劑。結果會有明顯有兩個黃色點出現。
(3)芥子油苷的鑒別
將芥子油苷的乙醇可溶液或氯仿可溶液滴在濾紙上,滴加硝酸銀銨試液,有紫蘭色斑點出現;且其乙醇可溶液或氯仿可溶液,加硝酸銀銨試劑,先出現白色沉淀逐漸變棕紅色最后變為深蘭色沉淀。
5 結束語
醫藥產業事關國民經濟發展和人民健康,應受到高度重視。隨著醫療改革的深入,化學制藥工藝取得了明顯進步,為我國醫療事業發展做出了巨大貢獻。瑪咖是一種營養價值和保健功能都較高的植物,掌握其單個成分的性能,在今后的研究中具有重大意義。
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