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頂空毛細管GC法測定硫酸頭孢匹羅中有機溶劑殘留量論文
目的 建立測定硫酸頭孢匹羅中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯3種有機溶劑的殘留量的方法。方法 采用頂空毛細管GC法，用DM?624毛細管氣相柱，FID檢測器進行測定。結果 丙酮、乙酸乙酯兩種溶劑在0.1～2.5 mg/mL，二氯甲烷在0.012～0.3 mg/mL范圍內，呈良好線性關系。丙酮回收率為100.1％（RSD＝2.1％），二氯甲烷回收率為99.2％（RSD＝1.0％）、乙酸乙酯回收率為99.4％（RSD＝1.0％）。結論 本方法準確可靠，簡便靈敏，重現性好，可用于硫酸頭孢匹羅中有機溶劑殘留量的測定。Abstract:Objective To establish a capillary GC with headspace injection for the analysis of residual organic solvents, namely acetone, dichloromethane and ethyl acetate, in cefpirome sulfate. Methods DM?624 capillary column was used. The detection was carried out with FID detector. Results Acetone and ethyl acetate showed a good linear correlation in range of 0.1～2.5 mg/mL,and dichloromethane had good linearity in the concentration range of 0.012～0.3 mg/mL. The recoveries of acetone, dichloromethane and ethyl acetate were 100.1％（RSD＝2.1％）， 99.2％（RSD＝1.0％） and 99.4％（RSD＝1.0％）， respectively. Conclusion This method is accurate, reliable and simple for the determination of residual organic solvents in cefpirome sulfate.
Key words:cefpirome sulfate; residual organic solvent; capillary GC; headspace injection
硫酸頭孢匹羅是第四代頭孢菌素，適用于對本品敏感的葡萄球菌、鏈球菌、糞腸球菌屬、消化鏈球菌屬，大腸菌屬、流感嗜血桿菌、不動桿菌屬和擬桿菌屬等引起的感染。由于在合成過程中使用了丙酮、二氯甲烷及乙酸乙酯等毒害性有機溶劑，需對其殘留量進行控制。目前，對殘留溶劑的測定多采用氣相色譜法［1-3］，為方便檢測，本文建立了頂空氣相色譜法測定硫酸頭孢匹羅有機溶劑殘留量的方法，該方法操作簡便，重現性好，結果準確可靠。
1 儀器與試劑
4890氣相色譜儀、7694E頂空進樣器（美國Agilent）。硫酸頭孢匹羅（深圳信立泰藥業有限公司，批號：050912、050916、050922）。所用試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 色譜條件
DM?624毛細管色譜柱（30 m×0.53 mm，3.0 μm），進樣口溫度150 ℃，柱溫80 ℃，檢測器溫度200 ℃，載氣為高純氮，柱前壓20.6 kPa。樣品瓶加熱溫度90 ℃，樣品環溫度100 ℃，樣品轉移線溫度110 ℃，平衡時間30 min，樣品環體積1.0 mL。
2.2 溶液配制
對照品溶液：精密稱取丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯適量，加水配制成每1 mL含丙酮1.5 mg、乙酸乙酯1.5 mg、二氯甲烷0.18 mg的對照品溶液。
供試品溶液：精密稱取硫酸頭孢匹羅約1.5 g，置50 mL容量瓶中，加水溶解并定容，搖勻，作為供試品溶液。
2.3 系統適用性試驗
精密量取“2.2”項下的對照品溶液10 mL置頂空瓶中，按上述色譜條件進樣，記錄色譜圖，相鄰兩峰的分離度良好，見圖1。丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯的保留時間分別約為7.3、8.0、10.1 min。
2.4 線性關系及定量限、檢測限
分別精密稱取丙酮0.5 g、二氯甲烷0.06 g、乙酸乙酯0.5 g，置同一100 mL盛水的容量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為貯備液。取上述貯備液分別配制成一系列濃度的溶液，各取10 mL置頂空進樣瓶中，按上述氣相色譜條件進行測定，由質量濃度（ρ）與其峰面積（A），求得各自的回歸方程。
丙酮：A＝173.49ρ+485 3.6（r=0.999 4），
二氯甲烷：A＝416.68ρ+334.41（r=0.999 7），
乙酸乙酯：A＝462.71ρ+158 02（r=0.999 2）
丙酮、乙酸乙酯的線性范圍為0.1～2.5 mg/mL，二氯甲烷線性范圍為0.012～0.3 mg/mL。丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯的檢測限（S/N=3）分別為1.5、0.5、1 ng，定量限（S/N=10）分別為5、1.2、2.5 ng。
2.5 精密度試驗
取“2.2”項下的對照品溶液，按照上述色譜條件，重復進樣6次，計算丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯各溶劑峰面積的RSD分別為0.93％、1.94％、0.97％。
2.6 回收率試驗
精密稱取樣品（批號：050912）1.5 g至50 mL容量瓶中，用對照品溶液溶解并稀釋至刻度，按照上述色譜條件進樣6次，計算得丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯的平均回收率，結果見表1。表1 回收率測定結果（略）
2.7 樣品測定
分別精密量取對照品溶液、供試品溶液10 mL各置頂空進樣瓶中，加蓋密封。按以上色譜條件進行測定，按外標法以峰面積計算，結果見表2。表2 樣品測定結果(%)（略）
3 討 論
3.1 考慮到待測有機殘留溶劑的沸點均小于90 ℃，因此我們選用頂空瓶加熱溫度為90 ℃，并且在此條件，對頂空瓶平衡時間進行篩選，結果發現平衡30 min后，峰面積基本不再改變，因此選擇在90 ℃下平衡30 min。
3.2 藥品中有機溶劑殘留種類因生產工藝不同而異。本文中各有機溶劑限度，均參照ICH的要求制定。其中丙酮、乙酸乙酯為三類溶劑，故將其限度定為0.5％，二氯甲烷為二類溶劑，將其限度定為0.06％［4］。
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