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化學畢業論文

化學畢業論文:錳鋅鐵氧體納米粒子制備與熱磁性研究

時間:2022-10-05 23:57:50 化學畢業論文 我要投稿
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化學畢業論文:錳鋅鐵氧體納米粒子制備與熱磁性研究

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化學畢業論文:錳鋅鐵氧體納米粒子制備與熱磁性研究

       摘要:采用化學共沉淀法制備錳鋅鐵氧體磁性顆粒并進行了表征,用X射線熒光光譜儀(XRF)、X射線衍射(XRD)測試分析了顆粒組成、結構、平均粒徑,表明制備的樣品為錳鋅鐵氧體納米粒子,平均粒徑約為17nm。用振動樣品磁強計(VSM)測量了顆粒的磁滯回線和熱磁特性。

  論文關鍵詞:錳鋅鐵氧體,化學共沉淀法,熱磁效應,納米鐵氧體

  1、引言

  錳鋅鐵氧體是一種應用廣泛的軟磁鐵氧體材料,具有易磁化、磁導率高、高電阻率等許多獨特的性能特點,在電子器件、微波吸收、磁性液體、動力和熱能工程等領域中的應用日益受到人們的廣泛關注。近年來,隨著納米技術的發展,納米錳鋅鐵氧體制備與性能研究引起研究者濃厚興趣,開展了大量制備工藝、物相結構、磁性能等研究分析。對納米錳鋅鐵氧體磁性的研究主要是在高于室溫區域,Arulmurugana等對不同Zn摻雜量的錳鋅鐵氧體(MnZnFeO)的熱磁性能進行了研究,表明隨著Zn摻雜量的增加,居里溫度降低。Zhao等研究了La/Nd/Gd等摻雜鎳鋅鐵氧體納米晶體在低溫區域(2K~300K)的磁性能,表明隨著溫度的升高,樣品的飽和磁化強度和矯頑力均降低。本文通過化學共沉淀法制備出錳鋅鐵氧體粒子,并對制備的樣品進行表征,綜合測試了樣品在高溫和低溫區域的磁性能。

  2、實驗方法

  2.1樣品制備

  采用化學共沉淀法制備錳鋅鐵氧體MnZnFeO磁性納米顆粒,離子反應方程式為

  (1-x)Mn+xZn+2Fe+8OH=MnZnFeO+4HO

  其中x為Zn的摻入量,其它各粒子由反應方程決定。實驗按照MnZnFeO名義化學成分,用分析純氯化鐵FeCl6HO、氯化錳MnCl4HO、氯化鋅ZnCl為原料,稱取所需質量,用去離子水配制適量濃度的溶液,并將上述三種原料溶液充分混合攪拌,在水浴鍋中攪拌加熱至設定溫度90℃。再將NaOH粉末溶于去離子水中配制出濃度為3mol/L的堿性溶液,邊攪拌邊緩慢滴加到已配置好的混合溶液中,觀察沉淀情況并測試混合溶液的PH值,當達到約10左右停止滴入,保持溫度并繼續攪拌,讓制備產物沉化約1.5小時。反應結束后,反復用去離子水洗滌、磁座吸附、倒出上層清液等操作步驟,除去氫氧根及Na等雜質離子。最后將洗滌好的濕沉淀加入少量的無水乙醇,再放入60℃恒溫真空干燥箱內干燥,即得到黑褐色錳鋅鐵氧體磁性顆粒。

  2.2儀器與測試

  對制備的磁性顆粒粉體進行表征和性能測試。用美國伊達克(EDAX)有限公司EAGLE-III型微束X射線熒光分析儀(MicroX-RayFluorescenceSystem,XRF)分析樣品成分和相對含量。用荷蘭帕納科(PANalytical)公司XPertPRO型X射線衍射儀(XRD)進行物相結構分析。用美國LakeShore公司7400系列振動樣品磁強計(VSM)測量樣品的磁性能。

  3、結果與討論

  3.1組成成分

  圖1給出樣品粉體的X射線熒光能譜。圖中最左邊的低峰為該型號儀器的固有峰;中間的高峰及其相鄰右邊低峰所在的位置相對應表征鐵元素;在5.90處和8.65處分別出現了錳元素和鋅

  *國家自然科學基金(項目編號:20971048)資助的課題

  元素對應的峰,說明錳和鋅進入晶體結構。根據譜線的強度分布,計算給出MnK、FeK、ZnK對應質量分數(Wt%)分別為21.64%、75.05%、3.31%,原子分數(At%)分別為22.03%、75.14%、2.83%,結果與預期反應產物相符。

  3.2物相結構

  對制備的錳鋅鐵氧體粉末進行X射線衍射分析,圖譜結果如圖2所示。采用粉末X射線標樣軟件分析,通過檢索對照PDF卡片的各主峰位置,樣品主峰與01-074-2402標準樣卡相吻合,表明樣品的成分主要為MnZnFeO微粒,晶型為立方系尖晶石型,屬于O群對稱結構。樣品平均粒徑根據Scherrer公式

  (式中,B為以弧度計的衍射最高峰線半高峰寬;

  為所用單色X射線波長;

  為布拉格衍射角,即入射束與某一組晶面所成的折射角)計算。通過對樣品主峰(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)擬合計算,得到顆粒的平均粒徑約為17nm,表明所制備樣品為納米錳鋅鐵氧體磁性顆粒。

  3.3磁特性

  3.3.1高低溫磁滯回線

  用振動樣品磁強計分別測量了室溫(293K)下強磁場(15000Oe)和弱磁場(2000Oe)及低溫(89K)下的磁滯回線,如圖3及圖4所示。對比不同外磁場強度結果可見,強磁場下所得到的比飽和磁矩s比弱磁場下所得到的s要高,最大值約為68.13emu/g。這說明在強磁場作用下,磁化程度強,顆粒磁矩取向高度一致,表現出較高的比飽和磁矩。同時,從圖中還可以看出,樣品的剩余比飽和磁矩和矯頑力相對比較小,說明宏觀上磁性顆粒表現出超順磁性,具有單磁疇特征。

  當磁場撤除后,樣品不顯示強磁性,這是由于樣品的粒徑相對較小所致,這與XRD分析結果給出的平均粒度為納米級是相符的。

  圖4(a)和(b)分別為室溫(293K)和低溫(87K)下外加磁場2000Oe時測得的結果。對比可見,低溫下樣品的比飽和磁矩s和矯頑力H都比室溫的高,表明了樣品的磁特性與溫度的依賴關系。

  對低溫磁化特性的理解,可以引入低溫自旋波理論來分析。原子系統的自旋在溫度0K狀態處于完全平行,隨著溫度的增加,部分自旋狀態發生了反轉,導致總磁矩的減少。按照低溫自旋波理論,磁化強度

  (其中M(T)、和M(0)分別表示溫度為T和0K時的飽和磁化強度,a、b為布洛赫指數和布洛赫系數)。隨著溫度的增加,熱擾動破壞了磁有序,因此隨著溫度增加,磁化強度降低,溫度降低,飽和磁化強度增加。本樣品測試結果與Zhao等實驗測得鎳鋅鐵氧體的結果是一致的。

  3.3.2熱磁性討論

 

 
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  為了進一步研究磁性與溫度的關系,圖5(a)和(b)分別給出外加磁場為1000Oe情況下樣品比飽和磁矩隨溫度T的變化曲線。圖(a)為300K以下低溫區的測試結果,圖(b)為300K以上高溫區

  域的測試結果。眾所周知,在居里溫度附近,傳統鐵磁體和亞鐵磁體的磁化強度會急劇下降。在居里溫度以下,樣品磁疇內的磁矩有序排列,具有自發磁化,表現為鐵磁性或亞鐵磁性;在居里溫度以上,樣品內磁矩無序排列,自發磁化消失,表現為順磁性。圖(b)中比飽和磁矩σs隨溫度T的關系曲線很難再用傳統的居里溫度來定義和確定居里溫度。實際上居里溫度已從傳統意義的一個溫度點,變為一個小區間。接近居里溫度前磁化強度與溫度可近似看作為線性關系,即

  ,定義

  ,其反映了磁體磁化強度的溫度敏感程度,即為熱磁系數,其值可通過求M-T曲線的斜率獲得。由圖(b)計算出在溫度400K以下σs~T曲線的斜率約為0.050emu/(gK),此即錳鋅鐵氧體磁性顆粒樣品在外加磁場為1000Oe時的熱磁系數。結果表明錳鋅鐵氧體的磁化性能隨溫度有顯著的變化。在居里溫度以下,樣品保持鐵磁性,其熱磁系數較大,并且基本保持不變;但在接近并超過居里溫度時,熱磁系數隨溫度升高而迅速減小,最終趨近于零,變成順磁性,其磁化性能幾乎不再隨溫度變化。因此,溫度低于居里溫度時材料呈現熱敏性,居里溫度附近材料鐵磁性和順磁性轉換期間熱磁系數發生突變,是熱磁性能應用價值最大的區域。熱磁效應在磁致冷技術方面有重要的應用前景,溫度變化引起磁有序的變化,由外磁場的變化引起材料內部磁熵的改變,并伴隨著材料吸熱或放熱。若在系統絕熱的情況下逐漸減小磁性材料的磁場強度,材料的溫度將伴隨著去磁過程而逐漸降低這種現象稱為絕熱去磁致冷效應,絕熱去磁致冷技術是獲得1K以下低溫的有效方法。因此,研究磁性材料熱磁效應具有重要的應用價值。

  圖5(a)給出低于室溫區域錳鋅鐵氧體比飽和磁矩隨溫度的變化曲線,反映了錳鋅鐵氧體樣品的低溫磁性質,表明隨著溫度降低比飽和磁矩近似為線性增加,與圖4的測量結果一致,進一步表明溫度升高會破壞錳鋅鐵氧體的磁有序。另外,線性變化的結果也表明,在低于室溫區域內錳鋅鐵氧體處于單一相結構,沒有發生相變。

  4、結論

  本文通過化學共沉淀法制備了錳鋅鐵氧體納米磁性顆粒,采用XRF和XRD進行了樣品成分、物相表征,表明樣品顆粒平均粒徑約17納米,結構為立方晶系尖晶石晶型,Mn和Zn參與了晶體構成,制備工藝基本滿足要求。對錳鋅鐵氧體微粒的磁性能進行了常溫和低溫磁性測試,并進行了機理分析,表明樣品室溫15000Oe磁場作用下達到的比飽和磁矩約為68.13emu/g,在外場作用下隨著溫度降低樣品的比飽和磁矩升高,并對樣品的熱磁性機理進行了分析討論。

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