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分級(jí)多孔納米炭纖維的電化學(xué)性能與結(jié)構(gòu)的關(guān)系的論文
摘要：以酚醛樹脂為碳源、PVP為紡絲助劑、納米MgO顆粒為模板劑， 通過靜電紡絲法制得酚醛樹脂基納米炭纖維， 經(jīng)過炭化、KOH活化、酸洗后得到分級(jí)多孔納米炭纖維， 利用SEM、XRD、XPS、拉曼光譜儀及氮?dú)馕摳綄?shí)驗(yàn)， 對所制多孔納米炭纖維的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征， 并將其作為模擬電容器的電極， 利用循環(huán)伏安、恒電流充放電及交流阻抗方法測試了材料的電化學(xué)性能。結(jié)果表明， KOH活化引入了數(shù)量可觀的微孔， 所得納米炭纖維表現(xiàn)出明顯的“微孔-中孔-大孔”分級(jí)孔分布的特點(diǎn)， 其比表面積達(dá)到1058.4m2/g, 總孔容為1.64cm3/g.電化學(xué)測試結(jié)果表明， 所制分級(jí)多孔納米炭纖維在6mol/L KOH電解液中顯示出優(yōu)異的電容性能， 在0.2A/g的電流密度下， 其放電比容量達(dá)到198F/g, 在20A/g電流密度下， 電容保持率達(dá)到65%.
關(guān)鍵詞：納米炭纖維； 酚醛樹脂； 靜電紡絲； 多孔結(jié)構(gòu)； 電容性能；
超級(jí)電容器是一種介于靜電電容器與傳統(tǒng)化學(xué)電源之間的新型儲(chǔ)能器件[1], 由于其具有比能量和功率密度高、循環(huán)壽命長及脈沖充放電性能優(yōu)越等特點(diǎn)， 在工業(yè)控制、交通運(yùn)輸、新能源汽車等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[2].而提高超級(jí)電容器性能的關(guān)鍵在于選擇合適的電極材料， 目前常用的材料包括導(dǎo)電聚合物、金屬氧化物及炭材料等， 其中炭材料中的納米炭纖維， 不僅孔隙率高、比表面積大， 還兼具炭材料的導(dǎo)電導(dǎo)熱特性及傳統(tǒng)炭纖維優(yōu)異的力學(xué)性能， 被認(rèn)為是一種理想的電極材料。目前， 靜電紡絲技術(shù)結(jié)合炭化工藝是制備該類納米炭纖維的常用方法， 其多以聚丙烯腈 （PAN） 作為炭前軀體。雖然PAN具有易紡絲、殘?zhí)柯矢叩葍?yōu)點(diǎn)， 但PAN基電紡纖維在炭化過程中能形成的孔隙數(shù)量非常有限， 很難滿足高性能超級(jí)電容器的要求[3-4].相比之下， 酚醛樹脂基電紡纖維經(jīng)炭化便能形成大量微孔并且很容易活化， 這使得其在獲得高比表面積和高孔隙率方面更有優(yōu)勢。
另一方面， 炭基電容器的能量儲(chǔ)存主要依賴于其表面雙電層， 即電極材料能有效利用的比表面積越大， 電容器電容量就越高。Liu等[5]利用靜電紡絲法制備了一種有序多孔炭纖維， 比表面積高達(dá)1917m/g, 比電容量是普通納米炭纖維的3倍， 雖然所制材料獲得了高的比表面積， 但其孔道結(jié)構(gòu)以微孔為主， 導(dǎo)致電容器的電容值并不理想， 而且由于微孔中離子遷移阻力大， 使得納米炭纖維作為電極材料使用時(shí)， 充電時(shí)間較長， 表現(xiàn)出了較差的可逆性。有研究表明， 引入中孔和大孔結(jié)構(gòu)， 獲得“微孔-中孔-大孔”并存的分級(jí)孔結(jié)構(gòu)是提高納米炭纖維材料微孔利用率和改善其倍率性能的有效途徑[6-7].
基于此， 本文以甲階酚醛樹脂 （PF） 作為炭前驅(qū)體、納米MgO顆粒為模板劑、聚乙烯吡咯烷酮 （PVP） 為助紡劑， 通過靜電紡絲、固化、炭化和KOH活化等工藝制備了具有高比表面積的分級(jí)多孔納米炭纖維， 并將其作為超級(jí)電容器的電極材料， 探討其結(jié)構(gòu)與電化學(xué)性能之間的關(guān)系。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 試劑
甲醛 （HCHO） 、苯酚 （C6H5OH） 、聚乙烯吡咯烷酮 （PVP） 、納米MgO顆粒 （50nm） 、氫氧化鈉、氫氧化鉀、無水乙醇、鹽酸等， 以上試劑均為分析純。
1.2 樣品的制備
1.2.1 甲階酚醛樹脂的制備
將苯酚置于燒瓶中， 加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的NaOH溶液作為催化劑， 在40℃水浴中攪拌均勻， 10min后加入37%的甲醛溶液 （n （C6H5OH） ∶n （HCHO） ∶n （NaOH） =1∶0.7∶0.02） , 加熱至70℃后反應(yīng)1h, 隨后冷卻至室溫， 并用2mol/L的HCl溶液將產(chǎn)物調(diào)至中性， 然后于50℃下采用真空蒸餾方式脫去產(chǎn)物中的水分， 將其溶解于無水乙醇中， 配制得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的酚醛樹脂乙醇溶液。
1.2.2 分級(jí)多孔納米炭纖維的制備
紡絲原液的配制：將2g納米MgO顆粒與10g無水乙醇均勻混合， 在40℃水浴中攪拌2h后， 加入5g的酚醛樹脂乙醇溶液， 繼續(xù)攪拌2h, 然后加入一定量的PVP, 攪拌至溶液分散均勻， 靜置消泡后， 作為靜電紡絲原液備用。
靜電紡絲過程：將得到的紡絲原液裝于注射器中， 在電源電壓為20kV、濕度為30%、紡絲距離為25cm、注射速度為0.6mL/h的條件下， 進(jìn)行靜電紡絲， 在接收板上形成纖維薄膜即得到初紡纖維膜。將初紡纖維膜置于鼓風(fēng)干燥箱中于80℃下固化2h, 升溫至100℃后再固化1h, 然后將固化纖維置于管式電阻爐中， 在惰性氣體保護(hù)下， 以3℃/min的升溫速率升溫至800℃并保溫1h, 得酚醛樹脂基納米炭纖維， 將所得產(chǎn)物浸泡于2mol/L的HCl溶液中靜置12h, 然后水洗至中性， 100℃下干燥后， 得到多孔納米炭纖維， 標(biāo)記為PCNF.
活化納米炭纖維的制備：將KOH溶液均勻滴在PCNF膜上 （m （KOH） ∶m （PCNF） =1∶1） , 80℃下烘干后置于電阻爐中， 以3℃/min升溫速率升溫至800℃， 保溫1h后取出， 將其浸泡于2 mol/L的鹽酸中12h, 洗滌烘干后即得樣品， 標(biāo)記為PCNF-KOH.
1.3 樣品的表征
采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡 （FE-SEM, Hitachi S-4800） 觀察樣品的表面形貌；用X射線衍射儀 （XRD, Rigaku D/MAX） 表征樣品的晶體結(jié)構(gòu)；用X射線光電子能譜儀 （XPS, EscaLab 250） 分析樣品表面的化學(xué)組成；用激光共焦掃描成像拉曼光譜儀 （Raman, XploRA PLUS） 表征樣品的石墨化程度；利用全自動(dòng)物理吸附儀 （BELSORP-max） 進(jìn)行氮?dú)馕摳綄?shí)驗(yàn)， 并對樣品的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)及孔徑分布情況進(jìn)行測定。
1.4 電化學(xué)測試
樣品的電化學(xué)性能測試采用三電極體系， 在CHI660C電化學(xué)工作站 （上海辰華儀器有限公司） 上進(jìn)行。首先， 將多孔納米炭纖維薄膜稱重后置于兩片圓形泡沫鎳之間， 以鎳片為引線， 在8MPa的壓力下制成工作電極， Pt和飽和甘汞電極 （SCE） 分別作為對電極和參比電極， 電解液為6mol/L的KOH溶液， 然后分別進(jìn)行循環(huán)伏安 （CV） 、恒電流充放電 （GCD） 及交流阻抗 （EIS） 測試， 不同電流密度下的比容量采用下式計(jì)算：
式中：I為放電電流， A;Δt為放電時(shí)間， s;m為電極片的質(zhì)量， g;ΔV為實(shí)際放電的電位降， V;C為單電極的比電容， F/g.
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品的表征
2.1.1 微觀形貌
圖1為固化纖維、PCNF及PCNF-KOH樣品的光學(xué)顯微鏡照片及SEM照片。從圖1 （a） ~圖1 （c） 中可以看出， 纖維膜經(jīng)炭化、活化過程后， 逐漸由淺黃色變至黑色， 且尺寸上有不同程度的收縮， 反映了在炭化、活化過程中纖維內(nèi)部發(fā)生了劇烈的熱分解反應(yīng)， 纖維膜同時(shí)也受到了均勻的熱收縮應(yīng)力。由SEM照片觀察到， 3組樣品的纖維均隨機(jī)無序堆積呈三維立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)， 纖維及其空隙分布較為均勻， 其中固化纖維表面嵌有大量顆粒及顆粒聚集體 （見圖1 （d） ） , 表明MgO顆粒在固化纖維表面存在一定程度的聚集；結(jié)合圖1 （e） 和圖1 （f） 來看， 酸洗后MgO顆粒及其聚集體消失， 并在原來位置留下了尺寸不同的孔隙。
圖1 樣品的光學(xué)顯微鏡照片和SEM照片F(xiàn)ig.1Photographs and SEM images of samples
圖1 樣品的光學(xué)顯微鏡照片和SEM照片F(xiàn)ig.1Photographs and SEM images of samples
2.1.2 孔結(jié)構(gòu)參數(shù)
圖2 （a） 為樣品PCNF和PCNF-KOH的氮?dú)馕?脫附曲線。由圖2 （a） 可見， 兩種樣品的氮?dú)馕摳降葴鼐�均表現(xiàn)為Ⅳ型， 在低壓范圍內(nèi)均有明顯的吸附， 且樣品PCNF-KOH的低壓吸附量比樣品PCNF更大， 這表明兩組樣品中均含有數(shù)量可觀的微孔， 且KOH活化進(jìn)一步促進(jìn)了納米炭纖維中微孔的形成， 而樣品PCNF的微孔則主要來自于酚醛樹脂/PVP混合原料炭化過程中小分子的逸出。另外， 二者在高壓區(qū)有明顯的吸附且在中高壓區(qū)存在滯后環(huán)， 表明兩組纖維膜中存在一定數(shù)量的大孔和中孔。
圖2 （b） 和圖2 （c） 分別為樣品中大孔區(qū)及微孔區(qū)的孔徑分布曲線， 可以看出， 兩種納米炭纖維樣品呈現(xiàn)典型的“微孔-中孔-大孔”分級(jí)孔分布。經(jīng)KOH活化后， 樣品中微孔尺寸變化不大 （主要分布在0.5~2nm） , 但其數(shù)量明顯增加， 而中大孔在尺寸和數(shù)量上均變化不大， 表明KOH活化主要引入的是微孔。中大孔孔徑主要分布在40~120nm, 其主要來源于納米MgO模板， 考慮到實(shí)驗(yàn)用MgO顆粒的尺寸為50nm, 出現(xiàn)如此寬的孔徑分布表明納米MgO顆粒發(fā)生了不同程度的團(tuán)聚， 這與SEM觀察結(jié)果一致。
圖2 樣品的氮?dú)馕?脫附等溫線及孔徑分布曲線Fig.2N2adsorption-desorption isotherms and pore size distribution curves of samples
樣品PCNF和PCNF-KOH的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)如表1所示。由表1可見， 樣品PCNF-KOH的比表面積SBET與PCNF相比高出314.4m/g, 可見KOH活化顯著提升了炭纖維的比表面積；樣品PCNF-KOH的平均孔徑d比PCNF小約3.5nm, 這是因?yàn)镵OH活化產(chǎn)生的主要是微孔， 而樣品PCNF-KOH的總孔容Vtot與PCNF相比減少了約5.2%.一般認(rèn)為， KOH的活化機(jī)理是其與C發(fā)生化學(xué)反應(yīng)， 即：6KOH+C叄叄2K+3H2+2K2CO3[8], 而孔的形成主要有3種可能： （1） KOH刻蝕炭纖維成孔； （2） 反應(yīng)產(chǎn)物K2CO3充當(dāng)模板； （3） 產(chǎn)物金屬鉀具有很強(qiáng)的插層能力， 進(jìn)入炭片層內(nèi)使之發(fā)生膨脹扭曲， 增加了缺陷點(diǎn)進(jìn)而導(dǎo)致了微孔的形成， 而且以上3種方式產(chǎn)物均以微孔為主。
表1 樣品的孔結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 1Pore structure parameters of samples
2.1.3 XRD分析
圖3為樣品PCNF和PCNF-KOH的XRD圖譜。從圖3中可以看出， 兩種樣品在2θ為23°左右有明顯的衍射峰， 在43°左右處有微弱的衍射峰， 依次為石墨結(jié)構(gòu)的 （002） 晶面和 （100） 晶面衍射峰。 （002） 晶面衍射峰為寬化峰， 表明樣品為典型的無定形炭結(jié)構(gòu)， 且相比于一般無定形炭結(jié)構(gòu)， 該衍射峰較為尖銳， 表明樣品的石墨化程度較高， 這可能是由于納米MgO顆粒能起到促進(jìn)納米炭纖維石墨化的作用。從圖3中還可以看出， 樣品PCNF-KOH的衍射峰更尖銳且強(qiáng)度更強(qiáng)， 表明經(jīng)過KOH活化后納米炭纖維的類石墨層狀結(jié)構(gòu)的有序度提高。此外， 兩組樣品的XRD圖譜中均沒有MgO特征峰的出現(xiàn)， 表明MgO顆粒已被完全除去。
圖3 樣品的XRD圖譜Fig.3XRD pattern of samples
2.1.4 拉曼光譜分析
對樣品PCNF和PCNF-KOH進(jìn)行拉曼光譜分析， 結(jié)果如圖4所示。由圖4可見， 兩種樣品在1330、1580cm附近處均出現(xiàn)主峰， 分別對應(yīng)于D峰 （sp雜化的無序碳結(jié)構(gòu)） 和G峰 （sp雜化的石墨碳結(jié)構(gòu)） .對圖4進(jìn)行洛倫茲分峰擬合， 定義G=AG/AD來表示炭纖維的石墨化程度， 即炭纖維表面的碳結(jié)構(gòu)特征， 式中AG、AD代表G峰、D峰的面積[9], 計(jì)算得到樣品PCNF和PCNF-KOH的G值分別為0.26和0.38, 可以看出經(jīng)KOH活化處理后， 納米炭纖維的G值增加， 表明炭纖維表面的石墨化度有所提高， 原因可能是高溫過程促進(jìn)了材料的石墨化程度[10], 同時(shí)KOH活化生成的金屬鉀也起到催化石墨化的作用[11], 二者的綜合作用強(qiáng)于KOH活化使碳無序度的增加， 使得樣品PCNF-KOH的石墨化度與樣品PCNF相比略有增高。
圖4 樣品的拉曼光譜Fig.4Raman spectra of samples
2.1.5 XPS分析
圖5所示為樣品PCNF和PCNF-KOH表面的XPS譜圖， 對圖中O1s分峰進(jìn)行擬合， 結(jié)果如圖6所示。從圖5中觀察到， 兩種納米炭纖維樣品在284、530eV左右處出現(xiàn)兩個(gè)明顯的譜峰， 對應(yīng)于C、O元素的信號(hào)峰， 同時(shí)也發(fā)現(xiàn)， 在400eV左右有微弱的N元素信號(hào)峰， 其可能來自于PVP.由圖6可知， O1s在530.7、531.8、533.3、535.2eV附近處被分解為4個(gè)相關(guān)峰， 分別對應(yīng)于醌類 （O1） 、C匫官能團(tuán) （O2） 、C-OH或C-O-C官能團(tuán) （O3） 及化學(xué)吸附氧或者水分 （O4） [12-13], 而含氧官能團(tuán)不僅能提高炭材料表面濕潤性， 從而促進(jìn)離子擴(kuò)散， 還會(huì)引入可觀的贗電容， 對提高材料的電化學(xué)性能具有積極影響。
圖5 樣品的XPS圖譜Fig.5XPS pattern of samples
圖6 樣品中O1s分峰的擬合譜圖Fig.6XPS O1sspectra of samples
2.2 電化學(xué)性能分析
2.2.1 循環(huán)伏安測試結(jié)果
圖7所示為PCNF和PCNF-KOH電極在不同掃描速率下的循環(huán)伏安曲線， 對于雙電層電容器而言， 循環(huán)伏安曲線的矩形度越好， 表示電極的雙電層電容特征越優(yōu)良。由圖7可見， 在小掃描速率下 （5 mV/s） , 兩樣品的CV曲線呈類矩形狀， 表現(xiàn)出典型的雙電層電容特性[14-15];掃描速率為100mV/s時(shí)， 可觀察到兩種樣品的CV曲線呈“棗核狀”, 這是微孔納米炭纖維電極普遍存在的現(xiàn)象， 原因?yàn)殡娊庖弘x子在微孔的遷移速率慢導(dǎo)致了電流響應(yīng)滯后。PCNF-KOH電極的CV曲線包圍面積大于PCNF電極， 表明前者的比電容較大， 這可以歸因于其具有較大的比表面積。
圖7 不同掃描速率下樣品的循環(huán)伏安曲線Fig.7CV curves of samples at different scanning rates
2.2.2 恒流充放電測試結(jié)果
不同電流密度下PCNF和PCNF-KOH電極的恒流充放電曲線如圖8 （a） ~圖8 （c） 所示， 根據(jù)充放電曲線計(jì)算了樣品在不同電流密度下的比電容， 如圖8 （d） 所示。從圖8 （a） 和圖8 （b） 可以看出， 小電流密度 （0.2A/g） 下曲線均呈現(xiàn)等腰三角形狀， 這是典型的雙電層電容特性， 但在大電流密度 （20A/g） 下， 兩種納米炭纖維電極放電瞬間產(chǎn)生了顯著的電壓降， 表明電極的內(nèi)阻較大， 這可能與材料的高孔隙率有關(guān)。圖8 （c） 為PCNF-KOH電極在不同電流密度下的恒流充放電曲線， 可以觀察到， 曲線在不同電流密度下均呈現(xiàn)較好的對稱性， 表明該電極具有良好的可逆性。由圖8 （d） 可知， 電流密度為0.2A/g時(shí)， PCNF與PCNF-KOH電極的比電容分別為170 F/g和198F/g, 在20A/g電流密度下， 二者電容分別為88F/g和130F/g, 保持率分別為50%和65%左右。由此可見， KOH活化顯著提高了納米炭纖維的電容性能。
圖8 不同電流密度下電極的恒流充放電曲線及比電容變化Fig.8Constant charge-discharge curves and specific capacitance change of electrodes at different current densities
2.2.3 交流阻抗測試結(jié)果
PCNF和PCNF-KOH電極的電化學(xué)交流阻抗譜如圖9所示。由圖9可見， 兩電極樣品的阻抗圖均由高頻區(qū)的半圓弧、中頻區(qū)的45°斜線以及低頻區(qū)近乎垂直于x軸的直線組成。兩電極低頻區(qū)的直線近乎垂直于x軸， 表現(xiàn)為典型的雙電層電容特性；中頻區(qū)的45°斜線特征不明顯， 表明離子的擴(kuò)散阻力較小， 可歸因于納米炭纖維中“中孔-大孔”孔分布結(jié)構(gòu)促進(jìn)了離子的擴(kuò)散；高頻區(qū)樣品半圓弧半徑大小直接反映了電極的內(nèi)阻， 其主要包括接觸內(nèi)阻、碳骨架電子傳遞電阻和孔隙內(nèi)離子傳遞內(nèi)阻， 考慮到接觸內(nèi)阻可認(rèn)為一致， 半圓弧半徑大小主要反映了碳骨架電子傳遞電阻和孔隙內(nèi)離子傳遞內(nèi)阻的差異。由圖中可以看出， PCNF-KOH電極的半圓弧半徑更小， 原因可能體現(xiàn)在兩方面：一是其碳骨架石墨化度高使得其電導(dǎo)率更高， 二是KOH的活化可能增加了孔道的貫通性， 降低離子的遷移阻力。
圖9 電極的交流阻抗圖譜Fig.9Nyquist plot of electrodes
3 結(jié)語
以甲階酚醛樹脂為炭前驅(qū)體， 通過靜電紡絲、固化、炭化、酸洗處理工藝制備了一種多孔納米炭纖維， 其比表面積和總孔容分別為714 m/g和1.73cm/g, 且纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)保持完整。將所制的納米炭纖維直接用作電容器電極材料時(shí)， 在0.2A/g的電流密度下， 其放電比容量達(dá)到170F/g.活化劑KOH的引入使該納米炭纖維形成了更完善的分級(jí)孔隙結(jié)構(gòu)， 其比表面積較活化前提高了約48.2%, 總孔容為1.64cm/g, 并且活化后纖維形貌仍保持良好， 石墨化程度有一定的提高。此外， KOH活化后的多孔納米炭纖維具有更高的比容量及電容保持率， 0.2A/g電流密度下比電容量為198F/g, 在20A/g電流密度下電容保持率達(dá)到65%.
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