清肺口服液質量管理

時間：2022-10-05 23:05:17 藥學畢業論文我要投稿

相關推薦

清肺口服液質量管理

　　清肺口服液質量管理

　　【摘要】目的建立清肺口服液的質量標準。

　　方法采用薄層色譜法鑒別制劑中葶藶子、黃芩和虎杖;采用高效液相色譜方法測定鹽酸麻黃堿的含量。

　　結果薄層鑒別能檢出葶藶子、黃芩和虎杖的斑點，且斑點清晰。

　　鹽酸麻黃堿在16.41～525.0 μg/mL之間與峰面積呈良好線性關系，r=1.000,平均加樣回收率為99.89%，RSD為1.42%。

　　結論該方法可用于清肺口服液的質量控制。

　　【關鍵詞】清肺口服液質量管理

　　清肺口服液由麻黃、葶藶子、黃芩、虎杖等中藥精制而成，具有宣肺開閉、清熱解毒、化痰止咳之功效，主治小兒病毒性肺炎痰熱閉肺證。

　　麻黃為君藥，主要含有麻黃堿、偽麻黃堿等生物堿類成分，其中麻黃堿含量較高，且為活性成分。

　　為了更好地控制制劑的內在質量，本文建立了制劑中葶藶子、黃芩和虎杖的薄層鑒別方法及麻黃堿的HPLC含量測定方法。

　　一、儀器與試劑

　　美國Waters�515泵，Waters �2487紫外�可見檢測器，Rheodyne 進樣器，中科院大連化學物理所WDL�95色譜工作站;PBQ I型薄層自動涂布器;薄層層析顯色加熱器;硅膠G(青島海洋化工集團);乙醇、甲醇為色譜純(美國Tedia公司);水為重蒸餾水;其余試劑均為分析純。

　　二、薄層鑒別

　　1 、黃芩取清肺口服液1 mL，加甲醇2 mL，搖勻，離心，取上清液作為供試品溶液。

　　取缺黃芩陰性制劑1 mL,同法制成缺黃芩的陰性制劑溶液。

　　另取黃芩苷對照品，用甲醇制成每1 mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。

　　取黃芩對照藥材1 g，加甲醇20 mL，超聲處理20 min,濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇溶液1 mL使溶解，即得，作為黃芩對照藥材溶液。

　　照薄層色譜法(《中國藥典》2005版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述4種溶液各5 μL，分別點于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯�丁酮�甲酸�水(體積比5∶3∶1∶1)為展開劑，預平衡30 min，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。

　　供試品色譜中，在與對照品、對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的暗綠色斑點;缺黃芩的陰性制劑無干擾。

　　2 、虎杖取清肺口服液10 mL，加2.5 mol/L硫酸溶液10 mL，水浴加熱30 min，放冷，用三氯甲烷振搖提取2次，每次5 mL，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加三氯甲烷2 mL使溶解，作為供試品溶液。

　　另取虎杖對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。

　　再取大黃素對照品、大黃素甲醚對照品，加甲醇制成每1 mL含各1 mg的溶液，作為對照品溶液。

　　照薄層色譜法(《中國藥典》2005版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述4種溶液各2 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30～60 ℃)�甲酸乙酯�甲酸(體積比15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。

　　供試品色譜中，在與對照藥材和對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點。

　　3 、葶藶子取清肺口服液10 mL，置分液漏斗中，加水飽和正丁醇10 mL振搖提取，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。

　　供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同藍色熒光斑點。

　　缺葶藶子的陰性制劑無干擾，

　　三、含量測定

　　1 、對照品溶液的制備精密稱取于五氧化二磷干燥器中干燥6 h的鹽酸麻黃堿對照品適量，用流動相制成每1 mL含0�1 mg的溶液，即得。

　　2 、供試品溶液的制備取清肺口服液5 mL，置分液漏斗中，加5%(質量分數)氨水10 mL，搖勻，用三氯甲烷振搖提取4次(10×2，5×2 mL)合并三氯甲烷液，用5%(質量分數)氨水5 mL洗滌以去除雜質，水層用三氯甲烷5 mL振搖提取1次，合并三氯甲烷液，用0.05 mol/L鹽酸溶液振搖提取3次(10，5，5 mL)，提取液置25 mL量瓶中，用10%(質量分數)氫氧化鈉溶液調pH至4，加水稀釋至刻度，即得。

　　3 、色譜條件與系統適應性試驗色譜柱：Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm，5 μm);流動相：乙腈�水�三乙胺�磷酸(體積比5∶95∶0.05∶0.1);流速：1.0 mL/min;柱溫：30 ℃;檢測波長：210 nm。

　　理論塔板數按鹽酸麻黃堿計算應不低于3 000。

　　4 、線性關系考察精密稱取于60 ℃干燥至恒重的鹽酸麻黃堿對照品10.50 mg，置10 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，制成鹽酸麻黃堿標準貯備液(1.050 mg/mL)。

　　分別配成525.0、262.5、131.3、65.63、32.81、16.41 μg/mL的系列對照品溶液，分別吸取上述溶液20 μL，注入液相色譜儀，測定，以峰面積(A)為縱坐標，對照品質量濃度(ρ)為橫坐標，繪制標準曲線，得回歸方程：A=2.098×104ρ-27 840.877，r=1.0000。

　　表明鹽酸麻黃堿在16.41～525.0 μg/mL之間與峰面積呈良好的線性關系。

　　5 、空白試驗原方去除麻黃藥材，按制劑工藝制備缺麻黃的陰性制劑。

　　取陰性制劑5 mL，置分液漏斗中，按含量測定方法分析，空白樣品色譜在鹽酸麻黃堿相應保留時間上沒有干擾峰。

　　6 、穩定性考察取同一批號(050914)制劑，每隔2 h進樣1次，共測6次，結果峰面積RSD=0.67%，表明供試品溶液在12 h內穩定。

　　7 、重復性試驗取同一批號(050914)制劑5份，分別按照供試品溶液制備方法制備，依法測定，鹽酸麻黃堿的平均含量為0.426 1 mg/mL,RSD=1.93%。

　　四、討論

　　1 、由于測定波長處于末端吸收附近，以乙腈�水系統為流動相，基線噪音較小，但由于麻黃堿為生物堿成分，需加入緩沖體系進行色譜分析，經試驗研究表明，在乙腈�水�三乙胺�磷酸(體積比5∶95∶0.05∶0.1)(pH3)的條件下，可使鹽酸麻黃堿呈現良好分離。

　　故選乙腈�水�三乙胺�磷酸(體積比5∶95∶0.05∶0.1)為流動相。

　　2 、麻黃堿為清肺口服液的活性成分，可用來作為中成藥的定量指標成分。

　　3 、該方法簡便可靠，精密度高，分離度好，可用于清肺口服液的含量測定和質量控制。

【清肺口服液質量管理】相關文章：

可以清肺養肺的水果10-26