利尿通淋膠囊提取工藝的研究

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　　摘要:目的 優選利尿通淋膠囊的提取工藝條件。方法 以總黃酮含量和總固體的得率為考察指標，采用正交實驗法考察乙醇濃度、提取時間、提取次數和溶劑用量的影響。結果 優選提取工藝最佳條件為60%(φ)乙醇，6倍量，提取2次，每次1.5 h。 結論 優選的提取工藝條件合理、可行。

　　關鍵詞:利尿通淋膠囊; 總黃酮; 提取工藝

　　利尿通淋膠囊是由茵陳、水母雪蓮、白花蛇舌草等藥物組成的中藥復方制劑，具有清熱解毒、利濕等功效，主要用于急、慢性前列腺炎的治療。原方臨床以湯劑為用，但湯劑在制備和使用上有諸多不便，且不能完全保證制劑的療效，故將其設計研制成服用方便、療效穩定的膠囊劑。根據各藥物所含有效成分的理化性質以總黃酮和總固體為考察指標，采用正交試驗法，優選提取工藝。

　　1 儀器與試藥

　　分析天平(上海市分析儀器廠)，UV-760紫外-可見分光光度計(日本島津);蘆丁(中國藥品生物制品檢定所，含量測定用，批號：1538-200201);其他試劑均為分析純;藥材均購自濟南建聯藥店，經山東中醫藥大學中藥鑒定教研室周鳳琴教授鑒定:茵陳為菊科植物茵陳蒿(Artemisia capillaris Thunb.)的干燥地上部分，水母雪蓮為菊科植物水母雪蓮花(Saussurea medusa Maxim.)的干燥全草，白花蛇舌草為茜草科一年生草本植物白花蛇舌草(Hedyotis diffusa Willd.)的干燥全草。

　　2 實驗部分

　　2.1 提取溶劑考察

　　水母雪蓮、茵陳、白花蛇舌草為方中主要藥物，其主要有效成分均為黃酮類化合物，易溶于水、甲醇和乙醇，以總黃酮含量為指標，固定加水量、提取時間、提取次數，考察不同提取溶劑對藥物成分及總黃酮提取得率的影響。

　　2.1.1 樣品溶液的制備

　　水提法:按照處方用量比例，分別稱取水母雪蓮40 g、茵陳33.5 g、白花蛇舌草22 g，置圓底燒瓶中，加水12倍量，加熱回流1.5 h，濾過，藥渣再加水10倍量，加熱回流1 h，濾過，濾液合并濃縮定容至1000 mL，精密吸取5 mL水浴蒸干，殘渣加甲醇使溶解，并定容至10 mL，作為樣品液Ⅰ。

　　醇提法:按照處方用量比例，分別稱取水母雪蓮40 g、茵陳33.5 g、白花蛇舌草22 g，置圓底燒瓶中，加50%(φ)乙醇12倍量，加熱回流1.5 h，濾過，藥渣再加50%(φ)乙醇10倍量，加熱回流1 h，濾過，濾液合并濃縮至1 000 mL，精密吸取5 mL水浴蒸干，殘渣加甲醇使溶解，并定容至10 mL，作為樣品液Ⅱ。

　　2.1.2 薄層色譜鑒別

　　吸取樣品液Ⅰ、樣品液Ⅱ各2 μL、蘆丁對照品溶液3 μL，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以50%(φ)乙醇為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的淺黃色斑點。見圖1。

　　2.1.3 不同提取溶劑對總黃酮提取率的影響

　　2.1.3.1 標準曲線的繪制

　　精密稱定干燥至恒重的蘆丁對照品10.65 mg置50 mL量瓶中，加甲醇至刻度，制得每1 mL含蘆丁0.213 mg的溶液，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液0.0、1.0、1.5、2.0、2.5、30 mL，分別置10 mL量瓶中，各加乙醇至5 mL，加入5%(ρ)NaNO2溶液0.3 mL搖勻，放置6 min，加入10%(ρ)Al(NO3)3溶液0. 3 mL，搖勻，放置6 min，加入NaOH試液4 mL，再加乙醇至刻度，搖勻，放置5 min后，以相應試劑為空白，照紫外可見分光光度法于510 nm波長處測吸收度。以蘆丁的量(m)為橫坐標，以吸收度(A)為縱坐標，繪制標準曲線。回歸方程為A=12423m-0.0274，r=0.9999。蘆丁在0.213~0.639 mg范圍內與吸收度呈良好線性關系。

　　2.1.3.2 供試品溶液的制備

　　分別量取水提液、醇提液各2 mL，分別與0. 5 g聚酰胺拌勻，水浴蒸干，置預先處理好的聚酰胺柱(1 g，60~80目，內徑約1.5 cm，濕法裝柱)中，先以水洗至流出液無色，再以70%(φ)乙醇100 mL以0.8~1 mL/min流速洗脫，收集醇洗脫液，水浴蒸干，殘渣加70%(φ)乙醇使溶解，定容至10 mL量瓶中，作為供試品溶液。

　　2.1.3.3 穩定性考察

　　取供試品溶液5 mL，置10 mL量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，依法測定吸收度，每隔10 min測定1次，60 min內吸收度基本不變，RSD=1. 95%，n=7。表明總黃酮在60 min內基本穩定。結果見表1。

　　2.1.3.4 含量測定

　　分別量取供試品液各5 mL，置10 mL量瓶中，照標準曲線制備項下的方法操作，測定吸收度，計算供試品溶液中總黃酮含量，結果見表1。表1 不同提取方法總黃酮含量(略)

　　由表2結果可知， 水提取總黃酮得率明顯低于50%(φ)乙醇提取，僅為醇提取的64.2%，故提取溶劑確定為乙醇回流提取，進而采用正交設計對醇提工藝條件進行優選。

　　2.2 醇提取工藝條件的選擇

　　根據有關文獻[1-4]及藥物中主要成分的理化性質，采用正交L9(34)表安排實驗，以總固體和總黃酮含量為指標，優選水母雪蓮、茵陳、白花蛇舌草等醇提工藝條件，考察乙醇濃度、乙醇用量、提取時間、提取次數四個因素，每個因素選擇三個水平設計試驗方案，因素水平見表2。表2 因素水平表(略)

　　2.2.1 樣品液的制備

　　分別稱取水母雪蓮40 g、茵陳33.5 g、白花蛇舌草22 g，根據正交L9(34)表安排實驗，加熱回流提取，合并提取液，分別定容至1000 mL，各精密吸取10 mL稀釋至50 mL，作為樣品液。

　　2.2.2 總固體得率測定

　　精密量取樣品液50 mL，置干燥至恒重的蒸發皿中，水浴蒸干，置烘箱中105 ℃烘5 h，移置于干燥器中，冷卻30 min，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1 h，冷卻，稱重，直至恒重。

　　2.2.3 總黃酮含量測定

　　分別精密量取各樣品溶液2 mL，與0.5 g 聚酰胺拌勻，按照“2.1.3.2”項下操作，得供試品溶液。分別量取各供試品溶液5 mL，置10 mL量瓶中，照標準曲線制備項下的方法操作，測定吸收度，計算總黃酮含量。

　　2.3 醇提取條件最佳工藝

　　以總黃酮、總固體含量中數據最大的作為100分，其他的數據進行相應的折算。因總黃酮含量是提取效果的重要指標，含量越高，提取效果越好，可作為工藝篩選的主要指標;但總固體得率對提取效果亦有較大的意義，所以最終考察指標"總分"=總黃酮含量×0.6+總固體×0.4。總固體得率、總黃酮含量及總分結果見表3。

　　由極差分析可知，影響因素依次為乙醇濃度、提取次數、提取時間、加液量，較優方案為A2B3C3D3或A2B2C3D2 ，根據結果并結合大生產情況，選擇方案為60%(φ)乙醇、6倍量、提取2次、每次1.5 h。按優選工藝方案進行驗證試驗，測得總黃酮含量為14.97 mg/g、總固體得率為18.34%，說明所選工藝合理。

　　3 討 論

　　方中藥物均含黃酮化合物，具有明顯的抗菌消炎作用，可抑制某些炎癥介質和細胞因子的生成，是該方的主要成分，故以方中總黃酮的含量作為測定指標之一，不僅可以體現中藥復方“多成分協同作用”的整體優勢，而且其測定方法簡單可行。

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