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微波消解—ICP—MS法測(cè)定壯藥美巧杯中5種重金屬的含量
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【摘要】目的：建立電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)法測(cè)定壯藥美巧杯中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬含量的策略。
策略：樣品經(jīng)混合酸微波消解后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定壯藥美巧杯中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬的含量。結(jié)果：該策略對(duì)各元素的檢出限為00048～00518ng/ml，回收率為87%～97%，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉(GBW10016)的測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)值基本吻合。結(jié)論：所建立的策略快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，可用于測(cè)定壯藥美巧杯中5中重金屬的含量。
【關(guān)鍵詞】壯藥;美巧杯;重金屬;電感耦合等離子體質(zhì)譜法;微波消解
鉛、鎘、砷、汞、銅是目前公認(rèn)對(duì)人體有害的重金屬元素，在人體內(nèi)蓄積至一定量時(shí)可引起免疫系統(tǒng)障礙和多種功能損害，并影響人體的新陳代謝及正常的生理功能[1-3]。
而壯藥中重金屬的含量理由已是確保壯藥“安全、有效、可控”的首要理由之一。然而由于環(huán)境污染加劇，藥材種植常使用大量化肥、農(nóng)藥等，導(dǎo)致壯藥重金屬含量超標(biāo)較為常見(jiàn)。因此建立一種快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、環(huán)保的壯藥中重金屬的測(cè)定策略十分必要。
重金屬元素的測(cè)定策略主要有原子吸收光譜法 [4-5]、原子熒光法[6-8]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)[9-12]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[13-16] 、X 射線熒光光譜法[17]等。
其中ICP-MS法克服了傳統(tǒng)策略的大多缺點(diǎn)，具有較高的靈敏度，干擾小，可同時(shí)快速測(cè)定多種元素的優(yōu)點(diǎn)，目前應(yīng)用較廣泛。本試驗(yàn)采用微波消解-ICP-MS法同時(shí)測(cè)定壯藥美巧杯中鉛、鎘、砷、汞、銅5種重金屬的含量，不但可作為壯藥材美巧杯重金屬安全性評(píng)價(jià)的依據(jù)，而且可為壯藥美巧杯臨床用藥的安全提供參考。
1儀器與材料
11儀器電子分析天平(瑞士Mettler AE240)，7700型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)Agilent公司)，Multiwate3000高性能微波樣品制備儀(奧地利Anton Paar公司)。
12材料鉛、鎘、砷、汞、銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為1000μg/ml，購(gòu)于國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院及中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院;內(nèi)標(biāo)混合液濃度為100μg/ml，由美國(guó)Agilent公司提供，使用前用一級(jí)純化水稀釋100倍;過(guò)氧化氫、硝酸均為優(yōu)級(jí)純;水為純化水。
10批美巧杯樣品均收集于廣西，其原植物經(jīng)本所黃桂華副主任藥師鑒定為大戟科植物白桐樹(shù)Claoxylon polot(Burm) Merr[C Indicum(Reinew ex Blume) Hassk]，樣品批號(hào)、收集地點(diǎn)為：20101102(廣西隆安縣龍虎山);20101124(廣西南寧高峰林場(chǎng));20110506(廣西南寧市郊雙定村);20110513(廣西隆安縣龍虎山自然保護(hù)區(qū));20101125(廣西隆安縣屏山鄉(xiāng)雅力村);20101126(廣西大新縣全茗鎮(zhèn)靈熬村);20110221(廣西靖西縣);20110310(廣西柳江縣);20110325(廣西金秀縣);20110326(廣西三江縣)。
2策略與結(jié)果
21供試品溶液的制備稱(chēng)取供試品粉末05g置消解罐中，精密加入5ml硝酸、2ml過(guò)氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入消解系統(tǒng)中，按照表1設(shè)置微波消解條件消解樣品，消解完畢后，用一級(jí)純化水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入50ml量瓶中并定容至刻度，混勻。同法制備試劑空白溶液。
22儀器參數(shù)條件ICP-MS儀器的工作參數(shù)為儀器全自動(dòng)調(diào)諧優(yōu)化給出，滿足儀器安裝標(biāo)準(zhǔn)要求的靈敏度、背景、氧化物、雙電荷、穩(wěn)定性等各項(xiàng)指標(biāo)，經(jīng)調(diào)諧后的儀器參數(shù)設(shè)置如表2所示。
23策略學(xué)考察
231內(nèi)標(biāo)及同位素的選擇試驗(yàn)內(nèi)標(biāo)及待測(cè)元素同位素的選擇依照2010年版《中國(guó)藥典》(一部)規(guī)定的策略[18]，選63Cu、75As、114Cd、202Hg 、208Pb及作為待測(cè)同位素，其中所選72Ge作為63Cu、75As的內(nèi)標(biāo)元素，115In作為114Cd的內(nèi)標(biāo)元素，209Bi作為202Hg 、208Pb的內(nèi)標(biāo)元素。
232標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定及檢出限的確定分別量取鉛、鎘、砷、汞、銅元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用10%硝酸溶液(V/V)逐級(jí)稀釋成含Pb、Cd、As濃度為0、25、5、10、20ng/ml;Cu濃度為0、50、100、200、400ng/ml;Hg濃度為0、05、1、2、5ng/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
以相應(yīng)元素的濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)值比——相應(yīng)離子每秒計(jì)數(shù)值(CPS)比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。重復(fù)測(cè)定空白溶液11次，得出5種元素的檢出限。各元素的回歸方程和檢出限見(jiàn)表3。
233精密度試驗(yàn)將混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液(Pb、Cd、As各25ng/ml，Hg 05ng/ml，Cu 50ng/ml)，連續(xù)進(jìn)6針，計(jì)算RSD分別為：25%、163%、262%、36%、325%。
234重復(fù)性試驗(yàn)取樣品批號(hào)為20101102的供試品溶液，平行測(cè)定6次，計(jì)算RSD分別為：672%、234%、492%、823%、315%。
234回收率試驗(yàn)取已知含量的樣品(批號(hào)為20101102)粉末6份，每份05g，分別置消解罐中，精密加入鉛、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液各05μg、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液025μg、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0015μg及5ml硝酸、2ml過(guò)氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入消解系統(tǒng)中，按照表1設(shè)置微波消解條件消解樣品，消解完畢后，用一級(jí)純化水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入50ml量瓶中并定容至刻度，混勻，即得。各元素平均回收率見(jiàn)表4。
235標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉(GBW10016)的分析取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉(GBW10016)6份，按“21”項(xiàng)下的策略操作，對(duì)鉛、鎘、砷、汞、銅元素含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表5。
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