產婦安復方中脂溶性有效成分提取工藝研究

時間：2022-10-06 08:05:20 自考醫學專業論文我要投稿

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產婦安復方中脂溶性有效成分提取工藝研究

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產婦安復方中脂溶性有效成分提取工藝研究

　　【摘要】 目的優選產婦安復方中脂溶性有效成分提取工藝條件。方法以萃取率為考察指標，應用超聲強化超臨界CO2萃取技術(USCE)對產婦安復方中當歸、川芎和干姜的脂溶性有效成分進行提取工藝考察。結果在萃取溫度45 ℃，萃取壓力28 MPa，萃取時間3.5 h，粒度20～40目的條件下，脂溶性成分萃取率最高。結論 USCE可有效提取產婦安復方中脂溶性有效成分，該優選工藝穩定、可行。

　　【關鍵詞】 超聲波;超臨界CO2;產婦安復方;脂溶性有效成分

　　產婦安復方來源于生化湯[1]，主要由當歸、川芎、干姜、紅花、桃仁、甘草、益母草組成，具有活血化瘀、溫經止痛作用，用于產后血瘀腹痛、惡露不凈。

　　目前應用超臨界CO2萃取技術分別提取當歸、川芎、干姜的揮發性成分，已做過大量的研究，相應的報道也比較多[2-4]。但采用超臨界CO2萃取技術對復方中藥進行萃取的研究報道較少。

　　產婦安復方中當歸揮發油，川芎揮發油以及川芎嗪、干姜揮發油均為脂溶性成分，適合于用超臨界CO2萃取技術進行提取。超聲對超臨界CO2萃取有強化作用，因此研究采用超聲強化超臨界CO2萃取技術對產婦安復方中的當歸、川芎和干姜同時進行提取，優選較為理想的工藝條件，為產婦安復方的工藝改革提供依據。

　　1 材料與設備

　　當歸、川芎和干姜由廣州福壽仙藥業有限公司提供，經福壽仙藥業有限公司肖玉平高級工程師鑒定，分別為傘形科植物當歸Angelica sinensis(Oliv.) Diels的干燥根、傘形科植物川芎Ligusticum Chuanxiong Hort.的干燥根莖和姜科植物姜Zingiber officinale Rosc.的干燥根莖。

　　本實驗小試采用廣州輕工研究所開發生產的1 L 超臨界流體萃取裝置。該裝置萃取壓力≤32 MPa，萃取溫度≤100 ℃，分離罐壓力≤12 MPa，分離溫度≤100 ℃，分離柱壓力≤15 MPa，分離柱溫度≤100 ℃。放大試驗采用廣州輕工研究所開發生產的24 L超臨界流體萃取裝置，有關裝置的參數與1 L超臨界流體萃取裝置相同。CO2由廣州粵港氣體公司生產，純度>99.5%。

　　2 小試

　　2.1 方法

　　取一定粒度、按當歸∶川芎∶干姜(質量比16∶8∶1)的比例混勻的復方中藥75 g，裝入1 L 超聲強化超臨界CO2萃取罐中，在超聲頻率為20 kHz，超聲功率密度為128 W/L，超聲作用時間為5 s/5 s，分離壓力6 MPa，分離溫度35 ℃的條件下，探討USCE萃取溫度(40～50 ℃)、萃取壓力(22～28 MPa)、萃取時間(2.5～3.5 h)、粒度(20～80 目)對揮發油萃取率的影響。

　　2.2 L9(34)正交試驗取混合后中藥75 g，精密稱定。采用L9(34)正交試驗，以揮發油萃取率為指標，考察萃取溫度、萃取壓力、萃取時間和粒度4個因素。試驗因素和水平見表1。正交試驗結果及方差分析見表2和表3。表1 USCE因素水平表表2 USCE正交試驗結果表3 USCE方差分析由表2、3可知，采用USCE萃取產婦安復方脂溶性有效成分，以揮發油萃取率為考察指標，各因素對工藝影響的大小為：C>A>B>D，其中C因素對本復方揮發油的萃取有極顯著影響(P<0.01)，A因素和B因素對本復方揮發油的萃取有顯著性影響(P<0.05)。在實驗范圍內，最佳萃取工藝應為A2B3C3D3。

　　由于D因素對本復方揮發油的萃取沒有達到顯著性影響，考慮到萃取過程中顆粒度太小可能引起藥材結塊而影響萃取率，而且為了有利于藥渣后續水溶性有效成分的提取，所以粒度選擇20～40 目。最佳工藝條件：萃取溫度45 ℃，萃取壓力28 MPa，萃取時間3.5 h，粒度20～40 目，即A2B3C3D1。按優選萃取條件進行3次驗證試驗，結果3次試驗的萃取率分別為2.01%、1.97%、2.02%，平均為2.00%，驗證結果與正交試驗結果一致。

　　通過正交試驗得出的最佳萃取工藝中有3個因素都落在邊界水平上，故進行了比較試驗，結果見表4。結果表明，增加萃取壓力(30 MPa)、粒度(80～100 目)都會降低萃取率，延長萃取時間(4.0 h)能有限度的提高萃取率，考慮到生產效益，仍以正交試驗得出的工藝條件A2B3C3D1為優。表4 比較驗證試驗

　　3 放大試驗

　　取粒度20～40 目、按比例混勻的復方中藥8 000 g，裝入24 L USCE萃取罐中，在超聲頻率為20 kHz，超聲功率密度為58.33 W/L，超聲作用時間為5 s/5 s，萃取溫度45 ℃，萃取壓力28 MPa，萃取時間3.5 h，分離壓力6 MPa,分離溫度35 ℃的條件下，考察本復方揮發油的萃取率。4次實驗的萃取率分別是2.01%、2.01%、2.00%和2.02%，平均為2.01%。

　　由此可知，雖然放大試驗采用的超聲功率密度(58.33 W/L)小于小試(128 W/L)，可其揮發油平均萃取率(2.01 %)與小試(2.00%)結果相當。

　　4 討論

　　對正交試驗得到的最佳工藝進行放大試驗，由于條件的限制，超聲功率密度只能達到58.33 W/L，小于小試時的功率密度(128 W/L)，可產婦安復方的揮發油平均萃取率(2.01%)還是與小試相當(2.00%)，說明超聲功率密度對產婦安脂溶性有效成分的萃取影響不大。

　　超聲功率和超聲頻率2個因素對研究超聲強化超臨界CO2萃取技術對處方中脂溶性成分的提取亦有較大的意義，在今后的實驗中將會加強這一部分的研究。

　　【參考文獻】

　　[1] 陳奇.中成藥名方藥理與臨床[M].北京:人民衛生出版社,1998:803.

　　[2] 曲貴家,李守君.應用超臨界CO2萃取當歸中揮發油的研究[J].佳木斯大學學報:自然科學版:2007,25(6):848-850.

　　[3] 李秋怡,王光忠,干國平.超臨界CO2萃取川芎揮發油的工藝研究[J].中國藥師,2007,10(5):461-562.

　　[4] 潘林梅,袁鑄人,陳峰.干姜超臨界CO2萃取與水蒸氣蒸餾工藝比較研究[J].中國野生植物資源,2006,25(6):50-51.轉

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