原子吸收分光光度計的檢定

時間：2022-10-01 02:01:55 物理學畢業論文我要投稿

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原子吸收分光光度計的檢定

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　　摘要：原子吸收分光光度法又稱原子吸收光譜法，是基于蒸氣相中被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度，來測定試樣中被測元素含量的一種方法。文章對原子吸收分光光度計的光譜帶寬、基線穩定性、檢出限等項目的檢定進行了闡述。

　　關鍵詞：分光光度計;檢定方法;技術指標

　　隨著原子吸收分光光度計的迅速發展，對原子吸收分光光度計檢定的要求也越來越高，同時一些技術指標的衡量標準也發生了變化。中國計量院崔彥杰等專家對規程進行了修訂，《原子吸收分光光度計檢定規程》(JJG694-2009)已于2010年4月9日正式實施。目前各單位所使用的儀器很多都具有波長自動準值功能，對于該類儀器，其波長準值過程等同甚至優于人工優化過程，即使其波長準確度存在偏差，在其準值過程中也消除了偏差帶來的影響，通�？煞Q為波長自動校準，因此新規程中取消了對該類儀器的波長示值誤差項的檢定。

　　1檢定方法的修訂

　　1.1光譜帶寬偏差檢定

　　測量Cu燈327.4 nm譜線的半峰寬與0.2 nm設定帶寬的偏差。

　　1.2線性誤差檢定

　　新規程根據被檢儀器靈敏度條件及線性工作曲線，計算擬合濃度與標準濃度的相對誤差，其中火焰原子化器的測量濃度點為1.0 g/mL或3.0 g/mL，石墨爐原子化器的測量濃度點為1.0 g/mL或3.0 μg/mL。

　　1.3邊緣能量檢定

　　新規程根據儀器推薦的最佳條件設定光譜參數來測量，而不再強制規定As、Cs兩譜線的光譜帶寬、能量及光電倍增管的高壓，增強了規程的可操控性。

　　1.4基線穩定性及檢定

　　新規程統一了舊規程中單雙光束型儀器的靜態與點火穩定性，且不區分新舊儀器的性能差別，將穩定性的測量時間從舊規程的30 min縮短為15 min。

　　1.5表觀霧化率檢定

　　新規程為了保證測量的準確度，將去離子水吸噴總量從舊規程規定的10 mL提高到50 mL。

　　1.6背景校正能力檢定

　　針對在扣背景模式下，能同步獲得背景值的儀器，新規程簡化了檢定操作，直接讀取吸光度與背景的比值即可。

　　2原子吸收分光光度計的主要技術指標及檢定方法

　　2.1光譜帶寬

　　光譜帶寬偏差項目的檢定主要是檢測儀器的銳線光源及單色器的綜合性能。例如當被測樣品的特征吸收峰接近時，如果光譜帶寬較大，易產生峰型干擾，引起測量誤差。此項檢定對于波長有自動校準的儀器，在做之前要先做波長校正，接著尋峰。

　　檢定方法：點亮銅燈，待其穩定后，在光譜帶寬0.2 nm的條件下，對324.7 nm譜線進行掃描，然后對掃描譜線的半高寬進行測量。對于手動調波長的儀器，由于波長最小分度值的影響，此項用分辨率測量代替。方法如下：點亮錳燈，待其穩定后，光譜帶寬0.2 nm，調節光電倍增管高壓，使279.5 nm譜線的能量為100，然后掃描測量錳雙線，此時應能明顯分辨出279.5 nm和279.8 nm兩條譜線，且兩線間峰能量應不超過40%。在平時檢定時，偶爾會發現有3個峰，這時要注意前兩個峰才是規程上所說的峰。

　　2.2基線穩定性

　　此項檢定只用于火焰法原子吸收分光光度計。基線穩定性的檢定其實就是用銅燈在不做標樣的情況下，觀察儀器的漂移與噪聲。

　　檢定方法：在0.2 nm光譜帶寬條件下，按測銅的最佳火焰條件，點燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10 min后，記錄15 min內的零點漂移，可通過顯示屏觀察到，通常情況下先用儀器上清零裝置清零后觀察。由于吸光度變化量的大小直接影響到分析結果，所以此項檢定很重要，它成為評定原子吸收分光光度計是否能正常使用的1項主要指標。

　　2.3檢出限與重復性

　　原子吸收儀器的檢測限是全世界原子吸收分光光度計儀器的設計者、使用者都非常關心、重視的一項最重要的性能技術指標。它被定義為給出信號等于2倍(或3倍)噪聲所對應的試樣濃度或試樣的量，以μg/mL(火焰法)或g(石墨爐法)表示。檢測限與儀器的噪聲有關，它決定儀器的最大檢測能力，這里所說的儀器噪聲，可以用空白溶液所測到的、以吸光度為單位的標準偏差s來決定。

　　(1)火焰原子化法測銅的檢出限與重復性。檢出限的檢定方法：將儀器參數調至最佳工作狀態。它包括檢查光源在點亮時是否處于光路中心，方法是：通過調整空心陰極燈前后上下位置直至光源能量顯示最大;檢查特征波長是否處于最佳位置，方法是：對機械波長手柄可在理論波長附近轉動手柄，直至能量顯示最大，對用計算機軟件設置波長的，輸入特征波長，然后對特征波長進行掃描，直至找到特征峰為止;檢查霧化是否正常，方法是：未點火之前，打開空壓機通上空氣，用吸管吸入燒杯中放的去離子水，用肉眼觀察在燃燒頭處是否有大量霧狀水蒸汽，如無霧狀水蒸汽，檢查吸噴頭位置是否合適和氣路是否暢通;通上乙炔后點火檢查火焰顏色及是否有裂縫，顏色以淡藍為宜，火焰無裂縫，顏色不合適調節空氣和乙炔流量，有裂縫時用刀片或濾紙清潔燃燒頭。

　　以上工作完成后，用空白溶液調零，分別對3種(一般選0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、3.0 μg/mL)銅標準溶液進行3次重復測定，取3次測定平均值，按線性回歸法求工作曲線斜率(即儀器測銅的靈敏度)，對空白溶液進行11次吸光度測量，求出其標準偏差：

　　其檢出限：CL=3SA/b(μg/mL)，其中b為工作曲線的斜率。重復性的檢定方法：選擇銅系列標準溶液中的某一溶液，使吸光度在0.1～0.3 A之間，進行7次測定，求出其相對標準偏差，即為儀器測鎘的重復性。

　　這里的某一溶液，按照經驗一般選用1.0 μg/mL的銅標準溶液，原因是火焰法測銅的靈敏度理論值為0.1 A/(μg/mL)，因此濃度為0.5 μg/mL，銅標準溶液用原子吸收分光光度計測得的吸光度理論上應為0.5 A，同樣1.0 μg/mL的銅標準溶液吸光度應為1.0 A，如果1.0 μg/mL的銅標準溶液其吸光度測量值達不到1.0 A，按照原子吸收分光光度計檢定規程的要求檢出限應≤0.02 μg/mL而CL=3SA/b(μg/mL)，其中SA為0.1則11次空白標準偏差不得>0.000 67。由于基線穩定性的影響，空白要滿足這一條件就顯得相當困難，除非基線穩定性和儀器測量重復性相當好。因此，大多情況下火焰法測銅實際靈敏度都在0.1 A/(μg/mL)以上，即濃度為1.0 μg/mL銅標準溶液在原子吸收分光光度計上吸光度顯示應在0.1 A以上，這也是初步判定檢出限是否超標的簡單辦法。

　　(2)石墨爐原子化法測鎘的檢出限與重復性。由于石墨爐原子吸收法的高靈敏度，它對操作條件比較敏感，任何外部條件的微小變化都會給檢測結果帶來影響。因此首先要將儀器的參數調至最佳工作狀態。光源、波長調整同火焰法一樣，石墨爐升溫程序按儀器測鎘(Cd)條件設置。

　　檢定方法：石墨爐原子化法的檢定方法同火焰法一致，只是測量標準溶液為鎘(Cd)。重復性檢定是選用3.0 ng/mL的鎘標準溶液進行7次重復測量得到7次吸光度值，算出其相對標準偏差，即為儀器測鎘的重復性。

　　2.4背景校正能力的檢定

　　在原子吸收儀器分析過程中，空心陰極燈輻射的光譜線在通過火焰時，其特征光譜被火焰中相應的基態原子吸收掉一部分，被吸收的多少則決定于這種基態原子的數量。未被吸收的特征在光路中繼續前進，最后到達光電倍增管被檢測，這一過程是正常的原子吸收。但是空心陰極燈光譜通過火焰時光能量減少，除了被原子正常吸收外，還有一部分能量損失，這是所謂的背景吸收造成的。

　　檢定方法：對于僅有火焰原子化器的儀器，在Cd228.8 nm波長處，先用無背景校正方式測量，調零后，將光衰減器插入光路(沒有光衰減器可吸噴能產生吸光度A大約為I的一定濃度的NaCl溶液)，讀下吸光度值A1，再將測量方式改為有背景校正方式，調零后，再將同一光衰減器插入光路(或者吸噴相同濃度的NaCl溶液)，讀下吸光度值A2，計算的背景校正能力Be=A1/A2。對于帶有石墨爐原子化器的儀器，將儀器參數調到測定鎘的最佳狀態，以峰高測量方式先進行無背景校正測量，用移液管移取一定量的NaCl溶液于石墨爐中，使之產生的吸收信號A約為1，再進行有背景校正方式測量，加入相同量的NaCl溶液，在同樣的實驗條件下進行測量，讀下吸光值A2，計算的背景校正能力Be=A1/A2。

　　3結束語

　　總之，在原子吸收分光光度法檢定中，要正確把握原子吸收分光光度計檢定的操作方法，只有正確理解與運用檢定規程中的檢定條件與檢定方法，才能保證出具的檢定數據準確可靠，以達到量值溯源的真正目的。

　　參考文獻

　　1 王偉.原子吸收光譜法：重金屬元素分析的標準方法[J].食品安全導刊，2010(01)

　　2 孟風生.原子吸收分光光度計的一些常規檢測方法[J].中國新技術新產品，2010(14)

　　3 張揚祖.原子吸收光譜分析應用基礎[M].上海：華東理工大學出版社，2007

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